α-萘酚酞的制备方法

摘要

一种α-萘酚酞的制备方法，它包括a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1-萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤，将滤饼用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α-萘酚酞粉体。本发明工艺简单，产品的收率高、纯度高，且易于工业化生产。

主权项

一种α‑萘酚酞的制备方法，其特征在于，它包括如下工序：a.粉碎工序：将邻苯二甲酸酐和1‑萘酚预先粉碎成粉末；b.反应工序：在反应容器中加入上述粉碎成粉末的邻苯二甲酸酐和1‑萘酚，其摩尔比为1:1.5～1:2.5；搅拌下加入催化剂，在0～40℃的温度下反应3h以上，再静置12h以上，然后在35～60℃、搅拌反应3h以上，取样用液相色谱跟踪，待反应主产物含量不再增加时停止反应，得到粘稠的反应物；c.分离提纯工序：用溶剂a溶解上述粘稠的反应物，过滤；用碱溶液中和滤液，过滤，降温析出，过滤；浓缩滤液，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入溶剂b，加热至沸腾，降温过滤；将滤饼转移至容器中加入去离子水，加热至沸腾，过滤，洗涤；将滤饼转移至容器中用溶剂c溶解，加热至沸腾并用去离子水强析，过滤；干燥，得到α‑萘酚酞粉体。