发明名称 7-TMCA盐酸盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种7-TMCA盐酸盐制备方法,它包括以下步骤:先向反应容器中加入催化剂,再加入7-氨基头孢烷酸、1-甲基-5-甲巯基-四氮唑以及抗氧化剂和有机溶剂,反应2~4h,控制反应温度为0~50℃;其次向反应容器中加入可溶碱性物质调节反应液的pH值到6.5~7.5,继续反应2~4h;然后将步骤2)所得到的产物过滤、洗净,得到7-TMCA固体;最后将7-TMCA固体加入到溶剂中,加入盐酸和可溶性氯化物,充分搅拌反应20~28h,再经过滤、干燥即得到7-TMCA盐酸盐。此方法具有最终产品有效成分含量高、色泽好,而且制备过程成本低、污染小的优点。
申请公布号 CN103193797A 申请公布日期 2013.07.10
申请号 CN201310127517.2 申请日期 2013.04.12
申请人 湖北朗昕生化药业有限公司 发明人 叶澜杰;林晓辉;夏全全;李国军;欧阳杰
分类号 C07D501/18(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/18(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 杨柳林
主权项 一种7‑TMCA盐酸盐制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)先向反应容器中加入催化剂,再加入7‑氨基头孢烷酸、1‑甲基‑5‑甲巯基‑四氮唑以及抗氧化剂和有机溶剂,反应2~4h,控制反应温度为0~50℃,其中,所述催化剂为氨水、浓硫酸、三甲基硅碘、三氟化硼、三氟化硼乙腈络合物中的一种,所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、茶多酚、偏重亚硫酸钠中的一种,所述有机溶剂为乙腈、丙酮、甲醇中的一种或几种;2)其次向反应容器中加入可溶碱性物质调节反应液的pH值到6.5~7.5,继续反应2~4h,所述可溶碱性物质为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种;3)然后将步骤2)所得到的产物过滤、洗净,得到7‑TMCA固体;4)最后将7‑TMCA固体加入到溶剂中,加入盐酸和可溶性氯化物,充分搅拌反应20~28h,再经过滤、干燥即得到7‑TMCA盐酸盐,其中,所述溶剂为水、乙腈、甲醇中的任意一种,所述可溶性氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或几种。
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