发明名称 一种2,3-二氯吡啶的提纯方法
摘要 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的提纯方法,步骤如下:将2,3-二氯吡啶粗品、处理剂和有机溶剂混合形成液相反应体系,在温度20-90℃条件下使液相反应体系进行反应;从液相反应体系中抽取试样,在波长为235nm、流动相为甲醇和水的体积比为70∶30的检测条件下,用液相色谱检测试样,当试样中2,3,6-三氯吡啶的含量小于0.5%时,结束反应,否则继续反应;反应结束后制得产物溶液,然后冷却产物溶液使结晶产物充分析出,固液分离得到结晶产物并将结晶产物加入水中使之形成分散体系,用无机酸调节分散体系的pH值为1-4,过滤分散体系得到的固体物为提纯后的2,3-二氯吡啶。
申请公布号 CN103193703A 申请公布日期 2013.07.10
申请号 CN201310149040.8 申请日期 2013.04.26
申请人 山东天信化工有限公司 发明人 赵庭栋;闫晓红;刘杰;单美青;魏军波
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 潍坊鸢都专利事务所 37215 代理人 周帅
主权项 一种2,3‑二氯吡啶的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:将2,3‑二氯吡啶粗品、处理剂和有机溶剂混合形成液相反应体系,在温度20‑90℃条件下使液相反应体系进行反应;从液相反应体系中抽取试样,在波长为235nm、流动相为甲醇和水的体积比为70∶30的检测条件下,用液相色谱检测试样,当试样中2,3,6‑三氯吡啶的含量小于0.5%时,结束反应,否则继续反应;反应结束后制得产物溶液,然后冷却产物溶液使结晶产物充分析出,固液分离得到结晶产物并将结晶产物加入水中使之形成分散体系,用无机酸调节分散体系的pH值为1‑4,过滤分散体系得到的固体物为提纯后的2,3‑二氯吡啶。
地址 262725 山东省潍坊市寿光市侯镇项目区金源路