一种卷烟烟丝中保润剂的GC/MS测定方法

摘要

本发明公开了一种卷烟烟丝中保润剂的GC/MS测定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三种保润剂，其特征在于：将烟丝样品干燥，粉碎和过筛；萃取液分别经过分散固相萃取（SPE）离心管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和质谱检测器（GC/MS），采用内标法定量检测烟丝中三种保润剂的含量。本方法提供的检测方法，提高了测量方法的重复性，萃取液净化方法简单有效，可减低样品液对色谱柱和离子源的污染，且灵敏度高，回收率好。

主权项

一种卷烟烟丝中保润剂的GC/MS测定方法，即1,2‑丙二醇，丙三醇和三甘醇三种保润剂，其特征在于：将烟丝样品干燥，粉碎和过筛；萃取液分别经过分散固相萃取（SPE）离心管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和质谱检测器（GC/MS），采用内标法定量检测烟丝中三种保润剂的含量；具体步骤如下：1）卷烟烟丝样品的混匀：将烟丝样品置于40 oC烘箱中，1小时后将烟丝取出，粉碎后过0.45毫米孔径标准筛； 2）卷烟烟丝样品的萃取：称取约4 g平衡48小时后的卷烟烟丝粉末，置于100 mL锥形瓶中，加入含有内标物的甲醇萃取剂，具塞震荡萃取1 h，后将萃取液避光静置30 min；3）萃取液的净化：将2 mL萃取液置于含有150 mg无水硫酸镁和25 mg N‑丙基乙二胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）离心管中，在漩涡混合仪上以2000 rpm的转速漩涡振荡2 min，再以10000 rpm的转速离心10 min，取上清液过0.22 μm滤膜后进行GC/MS分析；4）气相色谱条件：色谱柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm聚乙二醇弹性毛细管色谱柱；进样口温度：250 oC，载气：氦气，恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL，分流进样，分流比100:1；升温程序：初始温度90 oC，以15 oC/min的速率至180 oC，保持8 min，再以50 oC/min的速度升至230 oC，保持5分钟，以后运行模式在250 oC条件下保持10 min；5）质谱条件：传输线温度：250 oC；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；离子源温度：250 oC；四极杆温度：150 oC；溶剂延迟：3 min；检测模式：选择离子检测（SIM）。