多酸基管状单晶微反应器的制备方法

摘要

本发明属于化学合成方法，具体涉及多酸基管状单晶微反应器的制备方法。本发明所述多酸基管状单晶微反应器具有经典的4-连接金刚石网络拓扑的多酸-有机骨架结构，由过渡金属离子及过渡金属-有机单元桥连多阴离子簇{Mo6O12(OH)3(HPO4)3(PO4)}，在合适的pH和温度下转化为多酸基金属-有机骨架而得到的晶态管状材料，其化学成分为Mn[Zn(im)]2{[Na(H2O)]2[Mn(H2O)2][Zn(im)2][P4Mo6O31H6]2}·8H2O，其中，im为咪唑。本发明多酸基管状单晶微反应器打破了传统的多酸基微管材料的限制，是首例具有精确化学结构的多酸基单晶微管材料，具有氧化还原活性，不仅可以作为微管反应器，而且可以在反应过程中充当还原剂，本身的骨架结构不发生变化。因此，制备多酸基管状单晶微反应器具有重要的意义和应用前景。

主权项

多酸基管状单晶微反应器的制备方法，其特征是具体步骤如下：（1）将钼酸盐和亚磷酸按摩尔比5:1加入蒸馏水中，将所得混合物的pH值调节在3－6之间，搅拌20分钟以上；（2）向步骤（1）中混合物依次加入含氮配体咪唑im、氯化锰和乙酸锌，继续搅拌20分钟以上；（3）将步骤（2）得到的混合物装入高压反应釜中，升温到160‑180℃，保温48－72小时，再以1－10℃/分钟的速度降至室温； （4）将步骤（3）得到的管状物加入去离子水，过滤，以降低表面残留盐类，即可得到多酸基管状单晶微反应器。