对苯二甲酸的制备方法

摘要

一种对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将对苯二甲酸固液分离，得到母液后，经过包括下述(1)-(4)的一系列的工序来回收所述催化剂，并将该催化剂的至少一部分再利用到液相氧化反应中，(1)吸附工序：将溴比调节到0.6-3后的母液与加热到35-140℃的含吡啶环的螯合树脂接触，从而吸附来自催化剂的重金属离子和溴离子、以及副产羧酸混合物；(2)洗提工序A：使水分浓度为1-15质量％的含水乙酸与经过了所述吸附工序的含吡啶环的螯合树脂接触，以得到含有所述副产羧酸混合物的洗提液；(3)洗提工序B：得到含有来自催化剂的重金属离子和溴离子的洗提液；(4)置换工序：使含吡啶环的螯合树脂再生。

主权项

一种对苯二甲酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括在至少含有重金属化合物和溴化合物的催化剂、以及水分浓度为1‑15质量％的含水乙酸的存在下，通过使用含分子状氧的气体并使对亚苯基化合物参与液相氧化反应而得到浆料，然后对通过将该浆料的温度调节到35‑140℃而析出的对苯二甲酸进行固液分离，得到母液后，经过包括下述（1）‑（4）的一系列的工序来回收所述催化剂，并将该催化剂的至少一部分再利用到液相氧化反应中，其中，所述重金属化合物为钴化合物和锰化合物中的至少一种，所述溴化合物为溶解到含水乙酸中并产生溴离子的溴化合物，（1）吸附工序：将“母液中的溴离子的物质的量/母液中的重金属离子的总物质的量”调节到0.6‑3后的母液与加热到35‑140℃的含吡啶环的螯合树脂接触，从而吸附来自所述催化剂的重金属离子和溴离子、以及作为上述液相氧化反应的副产物的羧酸混合物，以下将该羧酸混合物称为副产羧酸混合物；（2）洗提工序A：使水分浓度为1‑15质量％的含水乙酸与经过了所述吸附工序的含吡啶环的螯合树脂接触，以得到含有所述副产羧酸混合物的洗提液；（3）洗提工序B：使水分浓度为20质量％以上的含水乙酸或水与经过了所述洗提工序A的含吡啶环的螯合树脂接触，以得到含有来自所述催化剂的重金属离子和溴离子的洗提液；（4）置换工序：将水分浓度为1‑15质量％的含水乙酸作为置换液与经过了所述洗提工序B的含吡啶环的螯合树脂接触，以使含吡啶环的螯合树脂再生。