发明名称 多官能团取代-5-乙炔基-10,11- 二氢-5H-二苯基[a,d]环庚烷-5-醇的合成方法
摘要 本发明涉及一类细胞程序性坏死活性的多官能团取代-5-乙炔基-10,11-二氢-5H-二苯基[a,d]环庚烷-5-醇类化合物的简便合成的方法。其具有如下结构式:<img file="DDA0000129232420000011.GIF" wi="517" he="287" />
申请公布号 CN103193599A 申请公布日期 2013.07.10
申请号 CN201210004103.6 申请日期 2012.01.06
申请人 中国科学院上海有机化学研究所 发明人 李晋峰;袁钧瑛;袁承业
分类号 C07C35/37(2006.01)I;C07C29/42(2006.01)I 主分类号 C07C35/37(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 邬震中
主权项 1.一种多取代-5-乙炔基-5H-二苯基[a,d]环庚烷-5-醇化合物的合成方法,其特征是通过下述步骤1)和2)获得:<img file="FDA0000129232400000011.GIF" wi="1673" he="310" />其中,R,R<sup>1-4</sup>=H、苯并基、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、F、Cl或Br;且R<sup>1-4</sup>至少一个不为H。1)化合物2的合成在-78℃~室温下和有机溶剂中,硅保护基团的乙炔CH≡CPG和正丁基锂反应0.1~1小时生成形成金属锂盐,金属锂盐和化合物1反应1~8小时获得化合物2;化合物1、正丁基锂和硅保护基团的乙炔CH≡CPG的摩尔比0.9~1∶1∶1~2;所述的PG为硅基保护剂;2)炔醇化合物3的合成在室温下和有机溶剂中,化合物2底物和碱或四丁基氟化铵反应0.5~10小时获得化合物3;化合物2、碱或四丁基氟化铵的摩尔比1∶1~3;所述的碱是一价金属的氢氧化合物或碳酸盐,如KOH、NaOH、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>或Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>。
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