发明名称 一种芦丁的提取和精制方法
摘要 一种芦丁的提取和精制方法,包括以下步骤:(1)提取:将原料粉碎,加入有机溶剂提取2-4次,合并提取液,浓缩至有机溶剂含量≤5wt%的稠浸膏;(2)碱溶-酸沉:先往稠浸膏中加入碱水,加热搅拌,过滤,再调节碱性滤液的pH为3~4,静置,过滤,干燥,得芦丁纯品;(3)母液处理:将所得酸水母液穿过装有树脂的层析柱,过柱完毕后,先用去离子水冲洗柱床,直至流出液为中性、呈无色,再往层析柱中通入洗脱剂,收集洗脱液,直至流出液呈无色,将洗脱液减压浓缩至原体积的5-10%,冷却结晶,过滤,用去离子水淋洗滤饼,干燥,得母液芦丁产品。利用本发明制备芦丁,收率高,产品纯度高,质量达到国际标准。
申请公布号 CN102718820B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201210237091.1 申请日期 2012.07.10
申请人 刘志强 发明人 刘志强
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀;舒欣
主权项 一种芦丁的提取和精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取:将含芦丁的干药材原料,粉碎至≤50目,加入有机溶剂提取2‑4次,合并提取液,浓缩至有机溶剂含量≤5wt%的稠浸膏;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷;每次提取加入有机溶剂的体积:药材干重=(2.5‑5):1,每次提取2~3小时,提取温度为60~80℃;(2)碱溶‑酸沉:先往稠浸膏中加入碱水,加热搅拌后,过滤,得碱性滤液,再调节碱性滤液的pH为3~4,静置沉淀12‑20小时,过滤,将所得滤渣在温度80‑90℃,干燥10‑14小时,得芦丁纯品;加热搅拌的温度为50~70℃,时间2~3小时;所述碱水为含有0.5wt%~1wt%硼砂的饱和石灰水、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氢氧化钠水溶液、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氢氧化钾水溶液,所用碱水的体积:药材干重=(20~25):1;调节pH所用调节剂为10wt%~15wt%的盐酸或10wt%~15wt%的硫酸;(3)母液处理:将步骤(2)所得酸性滤液穿过装有树脂的层析柱,过柱完毕后,先用去离子水冲洗柱床,直至流出液为中性、呈无色,柱层冲洗完毕,再往层析柱中通入洗脱剂,收集洗脱液,直至流出液呈无色,将洗脱液减压浓缩至原体积的5‑10%,冷却至室温,结晶7‑9小时,过滤,用去离子水淋洗滤饼,将所得滤饼在温度80‑90℃,干燥10‑14小时,得母液芦丁产品。
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