ICP法测量土壤中铅元素含量方法

摘要

一种土壤样品中铅含量的测量方法，该方法采用ICP等离子原子发射光谱法测量土壤样品中铅的含量，该方法先对土壤中含铅样品加入一定量的氢氟酸溶液后以及高浓度的硝酸和高浓度硫酸，然后进行微波消解；在聚消解罐中进行高温消解，然后利用ICP-AES光谱仪对铅的含量进行测量，测量时针对实验需要合理选择实验参数，从而更方便快速准确的对土壤样品中铅含量进行测量。该方法的检出限为0.15μg/mL之间，能够满足生产生活的需要。

主权项

一种ICP等离子原子发射光谱法测量土壤中铅金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：步骤1：称取土壤中适量样品加入适量的氢氟酸100mL进行充分的溶解，用移液器准确吸收上层清液5mL入聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL高浓度的硝酸和1mL高浓度硫酸然后进行微波消解，该消解是在聚四氟乙烯高温高压消解罐中完全；具体消解过程如下：步骤功率(W)升温时间（s）温度(摄氏度)保持时间(min)1300480‑540150‑16052500330‑360200‑20533700330‑360240‑2453待上述处理过的溶液冷却到室温后，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的ICP等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铅的谱线强度，所采用的检出波长为216.874nm，以铅的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到铅的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检测，相关系数RSD必须大于0.999；步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得铅金属元素的谱线强度；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中铅的浓度，从而计算出铅的含量。上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：1.2L/min；辅助气流量：0.6L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：20s；积分次数：3次；测定出的铅的检出限为0.15μg/mL。