发明名称 一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法和设备
摘要 本发明涉及一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法和设备;由常压反应釜A和常压反应釜B两釜串联,高压反应釜A和高压反应釜B两釜串联,原料苯胺和尿素按摩尔比(8-10)∶1加入常压反应釜A反应温度140-190℃,常压反应釜B反应温度155-200℃,反应压力0.1-0.2MPa,原料甲醇和催化剂经甲醇加入管线加入高压反应釜A,甲醇质量流量为进料泵B质量流量的0.5-0.7倍,反应温度160-180℃,高压反应釜B反应温度170-190℃,反应压力1.0-2.0Mpa;苯胺物料损失较常规方法减少10%,装置不易发生堵塞,操作控制简单,并且通过该装置合成的苯氨基甲酸酯的收率在84%以上。
申请公布号 CN102190602B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201010122056.6 申请日期 2010.03.10
申请人 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司 发明人 陈蓝天;展江宏;龚涛;陈国强;郭新军;徐新良;王公应;聂宏元;陈涛;王越;冯丽梅;贺春梅;康涛
分类号 C07C271/28(2006.01)I;C07C269/04(2006.01)I 主分类号 C07C271/28(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法,其特征在于:采用二步四釜串联工艺流程,第一步反应由常压反应釜A和常压反应釜B两釜串联,第二步反应由高压反应釜A和高压反应釜B两釜串联,第一步反应的产物氨气由氨气吸收罐吸收,两步反应所需要的压力由氮气管线中的氮气提供和调节,原料苯胺和尿素按摩尔比(8‑10):1加入尿素溶解釜A或尿素溶解釜B,尿素溶解釜A和尿素溶解釜B温度控制在110‑140℃,采用两釜间歇配料,连续供料的方式,溶解后的物料经进料泵A进入常压反应釜A,常压反应釜A反应温度140‑190℃,常压反应釜B反应温度155‑200℃,反应物料总停留时间3‑6小时,反应压力0.1‑0.2MPa,反应产物经进料泵B进入高压反应釜A,原料甲醇和催化剂经甲醇加入管线加入高压反应釜A,甲醇进料质量流量控制在进料泵B质量流量的0.5‑0.7倍,高压反应釜A反应温度160‑180℃,高压反应釜B反应温度170‑190℃,反应物料总停留时间6.5‑9小时,反应压力1.0‑2.0MPa,冷却套管A和冷却套管B的冷却水入口温度控制在50‑55℃之间,以防止副产物在压力平衡管A和压力平衡管B内壁冷凝析出而引起堵塞,反应产物经液位控制器、电磁阀在换热器内换热,产物温度控制在45‑50℃后流出连续反应装置。
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