发明名称 超级电容器用高纯度导电盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种结构由通式(1)表示的四氟硼酸化烷基季铵盐的制备方法,其中QA<sup>+</sup>表示季铵盐阳离子,其特征是将结构用[QA<sup>+</sup>][CH<sub>3</sub>OCO<sub>2</sub><sup>-</sup>]表示的单甲基碳酸酯与氟化铵下反应,过滤后将滤液与三氟化硼和路易斯碱性有机溶剂形成的络合物反应,将得到的固体产物干燥,再重结晶,得到结构由通式(1)表示的四氟硼酸化烷基季铵盐。本发明操作步骤简单,产物产率高,产物纯度可达到99.9%以上,产物水分低,卤素负离子含量小于5ppm,且没有BF<sub>3</sub>OH<sup>-</sup>、BF<sub>2</sub>(OH)<sub>2</sub><sup>-</sup>、BF(OH)<sub>3</sub><sup>-</sup>等杂质离子的污染。将本发明制备的四氟硼酸化烷基季铵盐用于制备电解质,从而制备得到的超级电容器容量高,内阻小,高温下容量衰减小。<img file="D2009100415530A00011.GIF" wi="459" he="290" />式(1)
申请公布号 CN101987824B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN200910041553.0 申请日期 2009.07.31
申请人 岳阳凯门科技有限公司 发明人 周志彬;郑文钺;杨朝辉;张正波
分类号 C07C211/63(2006.01)I;C07D233/58(2006.01)I;C07D233/06(2006.01)I;C07D295/037(2006.01)I;C07D263/04(2006.01)I 主分类号 C07C211/63(2006.01)I
代理机构 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人 刘明星
主权项 1.一种结构由通式(1)表示的化合物的制备方法<img file="FDA00003017134000011.GIF" wi="471" he="398" />其中QA<sup>+</sup>是以下式(2)~式(8)表示的季铵盐阳离子中的一种:<img file="FDA00003017134000012.GIF" wi="1410" he="944" />其中的取代基R<sup>1</sup>~R<sup>6</sup>相互间相同或不同地表示H或含1~12个碳原子的烷基,或用通式-(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>Y表示的取代烷基,其中n=1~8,Y表示-CN或-CO<sub>2</sub>R,R表示含1~4个碳原子的烷基,其制备方法的特征包括以下的步骤:(1)将单甲基碳酸酯的甲醇溶液与氟化铵在25~100°C下反应,过滤收集滤液,所述的单甲基碳酸酯结构用[QA<sup>+</sup>][CH<sub>3</sub>OCO<sub>2</sub><sup>-</sup>]表示,其中的QA<sup>+</sup>的结构同上所述;(2)将步骤(1)得到的滤液与三氟化硼和路易斯碱性有机溶剂形成的络合物反应,反应温度为20~80°C,除去溶剂及过量未反应的三氟化硼,将得到的固体产物在50~110°C,13~1333Pa条件下干燥,得到干燥的固体产物;(3)将步骤(2)得到的干燥的固体产物用有机溶剂重结晶,将结晶过滤后在50~200°C、13~1333Pa条件下干燥,得到结构由通式(1)表示的四氟硼酸化烷基季铵盐。
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