合成联二脲的连续生产方法及装置

摘要

本发明公开了一种合成联二脲的连续生产方法，包括：(1)将水合肼与尿素溶液连续从振荡流管式反应结晶器的中下部加入，反应生成联二脲颗粒；(2)随着反应和结晶过程的进行，联二脲颗粒粒径逐渐增大并向反应结晶器的底部沉降，将沉降至反应结晶器底部的联二脲颗粒连续排出，固液分离和洗涤得到联二脲；(3)将含有未转化反应物的母液从反应结晶器的上部连续排出，副产物氨从反应结晶器顶部连续排出。本发明还公开了用于实施上述生产方法的振荡流管式反应结晶器。本发明方法适用于碱性缩合工艺，提高了平均反应速率，具有单位反应器体积的生产能力大，可控制产物联二脲的粒径以使后续分离和净化成本降低的优点。

主权项

一种合成联二脲的连续生产方法，其特征在于：（1）采用管式反应结晶器为反应结晶设备，将水合肼与尿素溶液连续加入位于管式反应结晶器中下部的原料入口，水合肼与尿素在管式反应结晶器中反应并结晶生成联二脲颗粒；（2）随着反应结晶过程的进行联二脲颗粒粒径逐渐增大并向反应结晶器的底部沉降，将沉降至反应结晶器底部的联二脲颗粒连续排出，再经固液分离和洗涤得到联二脲产物；（3）将含有未转化反应物的母液从反应结晶器的上部连续排出；反应副产物氨从反应结晶器顶部连续排出；所述的管式反应结晶器，包括反应结晶管（1），所述的反应结晶管（1）竖直布置，外部设有热交换装置（12），反应结晶管（1）顶部设有气‑固‑液分离器（4），气‑固‑液分离器（4）侧面带有用于排出含有未转化反应物的母液的液相出料口（6），气‑固‑液分离器（4）的顶端设有用于排除氨的气相出料口（5），反应结晶管（1）中下部设有原料入口（2），反应结晶管（1）底部设有用于排出联二脲颗粒的产品出口，反应结晶管（1）在原料入口（2）与产品出口之间的部位设有振荡流发生器（10）；所述的振荡流发生器（10）在反应结晶器内部产生频率为0.1~10Hz和振幅为3~200mm的周期性振荡流动。