应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiFePO₄/C类纤维的方法

摘要

一种应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiFePO4/C超细纤维的方法，将铁源、锂源、还原剂和碳源、络合剂混合，导入三螺杆密炼挤出机混合得到共混物，超临界流体导入三螺杆密炼挤出机与上述共混物混合并维持一定压力,使共混物在超临界流体中反应合成，经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体，均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出，形成超细微孔类纤维，经自然冷却后得到纤维放入煅烧炉，制得LiFePO4/C超细微孔类纤维。所制备的微孔LiFePO4/C类纤维可满足锂电池为基础的纺织、电气、电子、机械、医疗、化工、食品及航空航天等相关领域的需求。

主权项

一种应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔LiFePO4/C类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将铁源:锂源:还原剂：碳源:络合剂按摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2∶ 0.8~1.2∶0.4~0.6 : 0.1~0.3 的比例称取，导入三螺杆密炼挤出机混合得到共混物；（2）将超临界流体导入三螺杆密炼挤出机与上述共混物混合并维持压力为7‑17 MPa，使共混物在超临界流体中反应；继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；(3) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；(4) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；(5) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；(6) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；（7）经自然冷却后得到纤维放入煅烧炉，在体积分数为5% H2 气和95% N2 气的混合气流氛围中，于250‑400 ℃温度预烧4‑6小时，再于上述混合气流氛围中，于600℃ 温度下焙烧9‑11小时，随炉冷却至室温，即得LiFePO4 /C超细微孔类纤维。