发明名称 一种光纤用四氯化硅制备方法
摘要 本发明提供一种光纤用四氯化硅制备方法,它以多晶硅生产过程中产生的高沸点四氯化硅为原料,以不活泼或惰性气体作为保护气氛,在光照的情况下,通入氯气,使四氯化硅中的杂质三氯氢硅在光化反应器内进行光化反应,同时控制光照强度和光照时间,去除三氯氢硅而得到中间产品;将中间产品进一步精馏提纯,通过控制控制塔釜温度和塔顶温度,选择适宜的回流比将四氯化硅取出,得到高纯度四氯化硅。本发明的优点是:工艺过程容易控制,不会在四氯化硅产品中引入其它杂质,并且工艺方法简单、稳定、安全,可以满足大规模的工业生产需要。经本发明方法制备的四氯化硅,其含氢杂质的红外透过率≥90%(吸收池L=100mm),过渡金属离子的含量≤10ppb,可完全满足管内法光纤生产要求。
申请公布号 CN103183350A 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201110451830.2 申请日期 2011.12.29
申请人 北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司 发明人 袁琴;莫杰;刘福财;武鑫萍;耿宝利
分类号 C01B33/107(2006.01)I 主分类号 C01B33/107(2006.01)I
代理机构 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人 郭佩兰
主权项 一种光纤用四氯化硅制备方法,其特征在于:以多晶硅生产过程中产生的高沸点四氯化硅为原料,采用光化以及精馏提纯工艺,它包括以下步骤:1)、向光化反应容器内通入惰性气体作为保护气氛,在光照的情况下,通入过量的氯气,使四氯化硅中的三氯氢硅在光化反应容器内发生光化反应,同时控制光照强度和光照时间,去除三氯氢硅而得到光化的中间产品;2)、将中间产品压入精馏塔中,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔釜温度和塔顶温度50~65℃,经过10~20小时的低温赶气和3~5小时全回流后,选取回流比4∶1~20∶1,控制截取的高低沸点的量(总量的10%~30%),经过精馏提纯的四氯化硅指标满足管内法光纤用高纯四氯化硅的要求。
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