发明名称 一种提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法
摘要 本发明属中药制药领域,涉及一种提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法。具体是一种提取毛喉鞘蕊花有效成分异佛司可林的方法。本发明将毛喉鞘蕊花全草或根粉碎后,以含水乙醇提取,大孔树脂柱层析、十八烷基键合硅胶柱层析、重结晶等方法进行纯化,制得纯度大于90%的异佛司可林。本方法制备工艺环保,易放大生产,制得的异佛司可林纯度可高达90%甚至98%,可用作药品开发的原料和保健品的功能添加剂。
申请公布号 CN103183658A 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201110458818.4 申请日期 2011.12.29
申请人 复旦大学 发明人 黄建明;田璐璐;汪亚勤;殷嘉珺;刘真君;谢道涛
分类号 C07D311/92(2006.01)I 主分类号 C07D311/92(2006.01)I
代理机构 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 代理人 吴桂琴
主权项 一种提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法,该有效成分为异佛司可林,其特征在于,其包括步骤:(1)提取:取毛喉鞘蕊花全草或根粉碎后,用70~95%乙醇提取,浓缩提取液,浓缩液直接过滤,或加入絮凝剂后过滤,滤液备用;(2)大孔树脂柱层析纯化:上述滤液调节pH值后通过大孔树脂柱,依次用水及浓度为20~40%乙醇淋洗,再用60~85%乙醇洗脱,将洗脱液浓缩至干,得大孔树脂提取物;(3)十八烷基键合硅胶(ODS)柱层析纯化:取上述大孔树脂提取物,与等重量ODS混合均匀,或用尽可能少量的乙醇溶解后,上ODS柱纯化,以20~35%乙醇淋洗杂质,再用40~65%乙醇洗脱,将洗脱液浓缩至干,得ODS提取物;(4)重结晶:上述ODS提取物以乙酸乙酯、丙酮、乙醇或所述溶剂的混合液进行重结晶,析出白色晶体后,滤出结晶,干燥,得纯度大于90%的异佛司可林;(5)制备液相纯化:制得的异佛司可林晶体用甲醇溶解后,经制备液相进一步纯化,得纯度大于98%的异佛司可林。
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