发明名称 2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法
摘要 本发明涉及一种2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成新工艺,是用液碱作为缚酸剂,以2-氨基磺酰胺-N,N-二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯反应来制备的,通过往丙酮水溶液中加入2-氨基磺酰胺-N,N-二甲基烟酰胺,搅拌下再加入氯甲酸乙酯与液碱,然后保温至反应结束后,蒸馏回收丙酮,过滤分离、烘干得产品。采用本发明所述的方法制得的产品,节能降耗,并对环境安全,无污染物如二氧化碳、含盐废水的产生,产品的收率、含量高。
申请公布号 CN102382049B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201110429780.8 申请日期 2011.12.20
申请人 安徽丰乐农化有限责任公司 发明人 徐志广;赵国平;王多斌;陈克付;林昌志;温冬;江川安;刘堂;张海松;刘晓晨;黄亮;施亦敏
分类号 C07D213/82(2006.01)I 主分类号 C07D213/82(2006.01)I
代理机构 合肥天明专利事务所 34115 代理人 金凯
主权项 2‑乙氧基羰基氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于:所述的方法包括以下步骤:(1)往反应器里丙酮水溶液中加入2‑氨基磺酰胺‑N,N‑二甲基烟酰胺;(2)将反应器内温度调至5‑20℃,在搅拌下条件,在(1)中溶液的液面下滴加氯甲酸乙酯与液碱,滴加温度为10‑15℃;2‑氨基磺酰胺‑N,N‑二甲基烟酰胺与氯甲酸乙酯的摩尔质量比是1:1.2‑2;(3)滴加完成后保温2‑5小时;(4)取样检测,反应液中2‑氨基磺酰胺‑N,N‑二甲基烟酰胺的含量至不大于0.1%时,反应结束;(5)蒸馏回收丙酮,然后用酸调pH值至小于7;(6)过滤分离、烘干得产品。
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