发明名称 制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法
摘要 一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法,属于光学树脂合成技术领域。本发明将硫二甘醇加入到二氯甲烷中,搅拌溶解,加入粉末状碳酸钾,剧烈搅拌,形成悬浊液,冰水浴下,滴入甲基丙烯酰氯/二氯甲烷混合溶液,反应结束后,反应液置于离心机中离心分离,直至将氯化钾和未反应的碳酸钾完全除去,上清液水洗2~3次,用氯化钙干燥后,减压蒸除溶剂,得无色透明液体,即为硫二甘醇二甲基丙烯酸酯产品。本发明方法原料廉价易得,反应条件简单温和,操作方便安全,后处理简单,产品收率高,适合工业化生产;产品纯度高、无色透明,可直接用于光引发的自由基聚合,制备高折光率光学树脂。本发明具有较大的实施价值和潜在的社会经济效益。
申请公布号 CN102382022B 申请公布日期 2013.07.03
申请号 CN201110246264.1 申请日期 2011.08.25
申请人 江南大学 发明人 邹路易;顾文秀
分类号 C07C323/12(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I 主分类号 C07C323/12(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 一种制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法,其特征在于制备过程如下:将硫二甘醇加入到二氯甲烷中,搅拌溶解,硫二甘醇和二氯甲烷的体积比为1:2~5;加入粉末状碳酸钾,剧烈搅拌,形成悬浊液,0~8℃冰水浴下,滴入1:1~3体积比的甲基丙烯酰氯/二氯甲烷混合溶液,1~2小时滴完,继续搅拌0.5~1小时;甲基丙烯酰氯:硫二甘醇:碳酸钾的摩尔比为0.5~0.9:1:1~2;反应结束后,反应液置于离心机中4000rpm离心分离15min,将氯化钾和未反应的碳酸钾除去,上清液水洗2~3次,用氯化钙干燥后,减压蒸除溶剂,得无色透明液体,即为硫二甘醇二甲基丙烯酸酯产品。
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