发明名称 |
一种γ晶型的培哚普利精氨酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种γ晶型的培哚普利精氨酸盐的制备方法:将培哚普利和L-精氨酸溶于水中,搅拌溶清后加入有机溶剂,加热至回流并利用分水器分水,至分水器中不再有水进入时分水完成,将反应液降至室温抽滤,滤饼烘干即得到γ晶型的培哚普利精氨酸盐。本发明通过加入有机溶剂进行回流分水,将水分经由溶剂带水提取出来 ,反应液中没有水分,从而目标产物不会包裹水分子形成球状,容易抽滤分离;同时因水被分离出来,产物的收率高,可以达到92%以上。 |
申请公布号 |
CN103172696A |
申请公布日期 |
2013.06.26 |
申请号 |
CN201210555176.4 |
申请日期 |
2012.12.19 |
申请人 |
宁波美诺华药业股份有限公司 |
发明人 |
张立兵;焦华;高贵;冯胜波 |
分类号 |
C07K5/062(2006.01)I;C07K1/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07K5/062(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
1.一种如式(I)所示的γ晶型的培哚普利精氨酸盐的制备方法,其特征在于所述的方法为:将式(II)所示的培哚普利和L-精氨酸溶于水中,搅拌溶清后加入有机溶剂,加热至回流并利用分水器分水,至分水器中不再有水进入时分水完成,将反应液降至室温抽滤,滤饼烘干即得到如式(I)所示的γ晶型的培哚普利精氨酸盐;<img file="FDA0000261638431.GIF" wi="741" he="553" /><img file="FDA0000261638432.GIF" wi="509" he="406" />所述的有机溶剂为环己烷或环己烷与极性溶剂的混合溶剂,所述极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮或醋酸异丙酯;所述的L-精氨酸与培哚普利的物质的量之比为0.7~1:1;所述的水的体积用量以培哚普利的质量计为1~2mL/g;所述的有机溶剂的体积用量以培哚普利的质量计为5~20mL/g。 |
地址 |
315040 浙江省宁波市高新区杨帆路999弄宁波研发园1号楼12B层 |