发明名称 一种巯基乙酸的合成方法
摘要 本发明提出了一种合成巯基乙酸的新方法,首先以硫化钠、硫磺为原料制得二硫化钠溶液,然后二硫化钠与氯乙酸钠反应合成2,2’-二硫代双乙酸钠,最后用硫氢化钠、亚硫酸钠溶液还原,酸化、萃取、蒸馏得到巯基乙酸。此方法工艺简单、条件温和,合成转化率可达90%以上;不采用锌粉做还原剂,既环保又降低了成本,同时本发明也是废硫综合利用的有效方法。
申请公布号 CN101921217B 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201010287298.0 申请日期 2010.09.20
申请人 锦西化工研究院有限公司 发明人 王晶;王绍民
分类号 C07C323/52(2006.01)I;C07C319/12(2006.01)I 主分类号 C07C323/52(2006.01)I
代理机构 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人 揭玉斌
主权项 一种巯基乙酸的合成方法,其特征在于,采用硫化钠溶液与硫磺粉制得二硫化钠溶液,再将二硫化钠溶液与氯乙酸钠溶液反应合成2,2’‑二硫代双乙酸钠,最后用硫氢化钠和亚硫酸钠溶液还原,反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸产品;所述硫化钠与硫磺分子比1∶1.2,所述硫化钠溶液的质量浓度为15%~20%;所述氯乙酸钠与二硫化钠分子比为1∶1,所述氯乙酸钠溶液的质量浓度为35%~40%;所述硫氢化钠和亚硫酸钠的加入量与氯乙酸钠的分子比为1∶1.00~1.05;所述硫氢化钠与亚硫酸钠分子配比为1∶1.05~1.2,所述硫氢化钠质量浓度为36%~40%,所述亚硫酸钠质量浓度为20%~24%;所述的酸化是采用盐酸或硫酸调节pH值为2~3;所述硫化钠溶液与硫磺粉的反应温度为70℃~80℃,反应时间0.5~1小时;所述氯乙酸钠与二硫化钠的反应温度35~45℃,反应0.5~1小时;所述还原反应在75℃~80℃下,反应0.5~1小时。
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