发明名称 3,3,3-三氟丙酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸的制备方法,为了解决背景技术中反应收率低,反应过程中环境污染严重的问题。本发明以3,3,3-三氟丙醛为原料,包括如下步骤:将反应瓶中加入催化剂和50%~70%的双氧水,搅拌下,加热升温至60℃~100℃将三氟丙醛加入反应瓶中,在60℃~100℃,反应5h~10h;双氧水与3,3,3-三氟丙醛的摩尔比为1.1∶1~2.5∶1,催化剂用量为三氟丙醛质量的2%~10%。本发明主要用于制备3,3,3-三氟丙酸,尤其是以3,3,3-三氟丙醛为原料制备3,3,3-三氟丙酸。
申请公布号 CN101973867B 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201010509315.0 申请日期 2010.10.18
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;杜咏梅;曾纪珺;亢建平;张伟;王博;马洋博;袁俊
分类号 C07C53/21(2006.01)I;C07C51/285(2006.01)I 主分类号 C07C53/21(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 刘东升
主权项 一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法,该方法以3,3,3‑三氟丙醛为原料,其特征为:将91g 50%的双氧水和5g中孔磺酸催化剂加入反应器中,开启搅拌,升温至100℃,滴加入100g 3,3,3‑三氟丙醛,随后反应8 h,反应液经冷却、过滤分离催化剂,滤液用3×80mL乙醚萃取,萃取液合并后常压蒸除乙醚,余液减压蒸馏,收集6kPa 70℃~75℃馏分得到96.8g纯度98.5%的无色液体,反应收率85.0%。
地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号