发明名称 4-氨基-2,6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈的制备方法
摘要 本发明公开了4-氨基-2,6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈的制备方法,包括以氯氰苄和2,6-二氯-4-硝基苯甲醚为原料,在极性非质子性溶剂中,在强碱和相转移催化剂作用下,控制反应温度,进行缩合,将得到的反应液分去水层,蒸馏蒸去缩合反应的溶剂,得到2,6-二氯-4-硝基苯甲醚;将得到的2,6-二氯-4-硝基苯甲醚经水合肼在极性质子性溶剂中,在催化剂和载体作用下,控制反应温度,进行还原反应,最终得到所需的4-氨基-2,6-二氯-α-(4-氯苯基)苯乙腈。
申请公布号 CN103172536A 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201310088951.4 申请日期 2013.03.19
申请人 常州亚邦齐晖医药化工有限公司 发明人 朱建民;苏文杰;吴建才;张峥
分类号 C07C255/42(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/42(2006.01)I
代理机构 苏州慧通知识产权代理事务所(普通合伙) 32239 代理人 安纪平
主权项 4‑氨基‑2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)苯乙腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、缩合反应:以氯氰苄和2,6‑二氯‑4‑硝基苯甲醚为原料,在极性非质子性溶剂中,在强碱和相转移催化剂作用下,控制反应温度在40~60℃范围内进行缩合,将得到的反应液分去水层,蒸馏蒸去缩合反应的溶剂,得到2,6‑二氯‑4‑硝基苯甲醚;所述的氯氰苄与2,6‑二氯‑4‑硝基苯甲醚的摩尔配比为1~1.2:1。b、将步骤a中得到的2,6‑二氯‑4‑硝基苯甲醚经水合肼在极性质子性溶剂中,在催化剂和载体作用下,控制反应温度在60‑80℃范围内进行还原反应,最终得到所需的4‑氨基‑2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)苯乙腈;所述的水合肼与2,6‑二氯‑4‑硝基苯甲醚的摩尔配比为1.5~4:1。
地址 213127 江苏省常州市新北区春江镇金龙路18号