主权项 |
一种银杏叶的质量控制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品溶液的制备精密称取银杏叶或银杏叶提取物,加入甲醇,超声或加热回流提取,过滤,取续滤液过0.22 μm滤膜,得样品溶液; (2)对照品溶液的制备分别精密称定表没食子酸儿茶素、儿茶素、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、白果内酯、银杏内酯 C、槲皮素 3‑O‑α‑L‑葡萄糖基‑β‑D‑1,2‑鼠李糖苷、槲皮苷、银杏内酯 B、银杏内酯 A、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、穗花杉双黄酮、去甲银杏双黄酮、芫花素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮、白果新酸、白果酸24种对照品置于量瓶中,用浓度为70%~80%甲醇溶解稀释,制得各单一对照品储备液;然后分别量取不同体积单一对照品溶液,混合稀释制成系列浓度混合对照品溶液,于4℃保存,备用;(3)液相色谱图的获取将步骤(1)制备得到的样品溶液和步骤(2)制备得到的混合对照品溶液,分别进行超高效液相色谱检测,获得样品和对照品的色谱图,进行定性定量分析;所用超高效液相色谱参数设置如下:仪器:Waters ACQUITY UPLC系统;固定相:Waters ACQUITY BEH C18色谱柱;流动相:0.1%~2%浓度的甲酸水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速:0.4~0.5 mL/min;进样量:1 μL;检测器:Xevo TQ检测器;离子化模式:ESI-/ESI+;检测方式:多反应检测;毛细管电压:3.0 kV;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:550℃;脱溶剂气流量:1000 L·h‑1;锥孔气流量:50 L·h‑1;碰撞气流量:0.15 mL·min‑1。 |