尿液中八种一羟基多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法

摘要

尿液中八种一羟基多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法，包括（1）将混合标准溶液中的一羟基多环芳烃和氘代一羟基多环芳烃分别转化为相应的三甲硅氧基多环芳烃，对8个衍生化以后的混合标准溶液进行GC-MS分析；（2）将在室温下解冻后的尿液样品摇匀、前处理、衍生化，进而检测出尿样中八种一羟基多环芳烃的含量。本发明适用于各种常见样本的尿液中多环芳烃暴露的生物标志物检测研究，可以同时检测尿液中8种一羟基多环芳烃，具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

主权项

一种烟草料液中4‑甲基咪唑的分析检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①配制8种一羟基多环芳烃标准品单标溶液，再配制含有一羟基多环芳烃和氘代一羟基多环芳烃的8个混合标准溶液，然后通过三甲硅基衍生化反应，将混合标准溶液中的一羟基多环芳烃和氘代一羟基多环芳烃分别转化为相应的三甲硅氧基多环芳烃，立即对8个衍生化以后的混合标准溶液进行GC‑MS分析，分别建立对应三甲硅氧基菲的标准溶液工作曲线、1‑三甲硅氧基芘的标准溶液工作曲线和对应三甲硅氧基苯并[a]芘的标准溶液工作曲线；②将在室温下解冻后的尿液样品摇匀，准确移取尿样于试管中，并分别加入2‑羟基菲‑d9、1‑羟基芘‑d9和3‑羟基苯并[a]芘‑d11三个氘代化合物溶液，再加入醋酸钠缓冲液和β‑葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶原酶，充分混匀后置入微波辅助萃取仪37℃恒温酶解。用正己烷对酶解后的尿样进行萃取，合并有机相，加入沸点较高的正十二烷，无水干燥后过滤，在氮气氛围中浓缩至近干，加入30μL甲苯并震荡，用微量注射器转移至气相色谱瓶中，加入N,O‑双三甲硅基乙酰胺溶液，摇匀，静置，上GC‑MS检测。