玩具中多种过敏性香味剂固相萃取同时检测的方法

摘要

本发明涉及玩具中多种过敏性香味剂固相萃取同时检测的方法。其目的是建立一种玩具中多种过敏性香味剂的检测方法，以方便、快捷、准确、高效地同时检测玩具中多种过敏性香味剂的含量。本发明的目的是这样实现的：将玩具中多种过敏性香味剂含量采用四氢呋喃溶剂萃取，经过中性氧化铝小柱净化后，气相色谱-质谱测定。

主权项

1.一种玩具中多种过敏性香味剂固相萃取同时检测的方法，其特征在于该方法为：将玩具中多种过敏性香味剂含量采用四氢呋喃溶剂萃取，经过中性氧化铝小柱净化后，气相色谱-质谱测定；所述方法包括：（1）提取：将待测玩具剪成小块样品，称取样品置于磨口瓶中，加入四氢呋喃溶剂，保证全部样品都浸没在四氢呋喃溶剂中，以磨口塞封好瓶口，在超声波清洗器中室温超声提取25-35min，提取液离心；（2）去除杂质：用四氢呋喃活化中性氧化铝小柱，将上述（1）中得到的提取液上样，用四氢呋喃洗涤样品容器，并淋洗中性氧化铝小柱，低真空抽干，收集过柱上样溶液和淋洗液，用四氢呋喃定容到15mL，溶液过有机滤膜后待测；（3）气相色谱-质谱测定：色谱柱：J&W DB-5MS，30m×0.25mm i.d.，0.25μm；载气：He，纯度＞99.999%，流速1.2mL/min；进样口温度：280～300℃；进样方式：不分流进样；程序升温：在50℃保持2min，再以5℃/min的速率升温至275～300℃，在此温度保持2min；采集模式：SCAN/SIM同时采集；定量方式：SIM离子定量；扫描范围：30m/z至300m/z；EI电子能量：70eV；GC-MS接口温度：280～300℃；溶剂延迟时间：3.0min；所述方法对玩具中含有以下45种过敏性香味剂进行气相色谱-质谱测定：