一种糠醛的制备方法

摘要

一种糠醛的制备方法，以富含多缩木糖的木质纤维素生物质为原料，采用离子液体相/有机相双相反应体系，双相反应体系中离子液体相为氯化胆碱-己二酸混合液，有机相为甲基异丁基酮，以氯化铝为催化剂与原料进行反应制备。本发明的优点是：该制备方法采用离子液体相/有机相双相体系，不消耗蒸汽，无废水排放，有机相和离子液体相均可循环使用，可大幅降低生产能耗，提高糠醛的产率和选择性；使用AlCl3·6H2O为催化剂，可加快反应速率，节约生产成本，并可显著减少反应溶液对设备的腐蚀；该制备方法中所采用的离子液体绿色廉价，其制备过程不需其他介质，且能达到100%的反应质量效率。

主权项

一种糠醛的制备方法，其特征在于：以富含多缩木糖的木质纤维素生物质为原料，采用离子液体相/有机相双相反应体系，双相反应体系中离子液体相（IL）为氯化胆碱‑己二酸混合液，有机相为甲基异丁基酮（MIBK），以AlCl3·6H2O为催化剂与原料进行反应制备，步骤如下：1）将氯化胆碱和己二酸混合，氯化胆碱与己二酸的摩尔比为1：1，在100℃下加热搅拌得到均相液体，然后在80℃下真空干燥，制得氯化胆碱‑己二酸混合液；2）将干燥的原料、氯化胆碱‑己二酸混合液、MIBK和催化剂AlCl3·6H2O加入带搅拌的高压反应釜中进行反应，反应温度为160℃，压力为5Mpa，反应时间为1h，得到反应液；3）将反应液中有机相与离子液体相分离，有机相为MIBK和糠醛的混合物，离子液体相及溶于其中的催化剂AlCl3·6H2O回收循环使用；4）将MIBK和糠醛的混合物蒸馏分离，其中在0.01MPa、50℃下，所得馏分为MIBK,在0.01MPa、95℃下所得馏分即为糠醛，MIBK回收循环使用。