一种角鲨烯的合成方法

摘要

本发明分开了一种角鲨烯的合成方法。现有的合成路线有的路线过长，要求极低温度操作；有的对反应要求苛刻，有发生聚合反应爆炸的危险，均不利于工业化生产。本发明以二氯丁烷为原料，与亚磷酸三乙酯反应生成膦酸酯；在碱作用下，所述的膦酸酯和香叶基丙酮发生Wittig-Horner反应得到角鲨烯。本发明的原料中没有易产生聚合的物质，安全性大大提高；形成的双键有反式选择性，且总收率高，是一条工业化优势非常明显的合成路线。

主权项

一种角鲨烯的合成方法，以二氯丁烷为原料，与亚磷酸三乙酯反应生成膦酸酯；在碱作用下，所述的膦酸酯和香叶基丙酮发生Wittig‑Horner反应得到角鲨烯；其具体步骤如下：1）将二氯丁烷滴入到亚磷酸三乙酯中，加热至100‑150℃，滴毕，升温至180‑200℃，保温反应4‑8小时，反应结束后直接在反应体系中将未反应的亚磷酸三乙酯以及反应生成的氯乙烷通过真空蒸馏移除，得到的粗油直接用于下步反应；2）将上述粗油溶解在有机溶剂中，加入香叶基丙酮，搅拌，冷却至20‑40℃，缓慢加入碱，保持温度在40‑60℃，反应结束后将冰水滴入反应容器中，分去水层，有机层经水洗、盐水洗、无水硫酸镁干燥、浓缩得粗品，精馏得成品角鲨烯。