自蔓延高温合成过渡型金属掺杂碳化硅材料的方法

摘要

本发明提供了一种自蔓延高温合成过渡型金属掺杂碳化硅材料的方法，包括：以硅粉、炭黑和氯化铵为反应起始原料，硅粉粒度为200～400目，炭黑粒度为20～60nm，氯化铵用量为硅粉和炭黑总质量的0.5％～3％；将反应起始原料球磨2～4小时；在球磨后的原料中加入硅粉和炭黑总质量0.5％～10％的一种过渡金属粉与硅粉和炭黑总质量1％～20％的聚四氟乙烯，进行二次球磨；将二次球磨后的原料过60目筛，装入石墨坩埚中；将石墨坩埚置于高压反应器内，抽真空洗气后充入0.5～5MPa的氩气，通电点火，实现自蔓延高温燃烧合成反应；对反应合成物料进行除杂质处理。本发明的方法的生产周期短、工艺简单，且可以实现可控掺杂。

主权项

一种自蔓延高温合成过渡型金属掺杂碳化硅材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：以硅粉、炭黑和氯化铵为反应起始原料，硅粉的粒度为200～400目，炭黑的粒度为20～60nm，氯化铵的用量为硅粉和炭黑总质量的0.5％～3％；将所配制的反应起始原料球磨2～4小时；在球磨后的原料中分别加入的质量为硅粉和炭黑总质量0.5％～10％的一种过渡金属粉以及质量为硅粉和炭黑总质量1％～20％聚四氟乙烯，进行第二次球磨；将第二次球磨后的原料过60目筛，装入石墨坩埚中；将装有第二次球磨后原料的石墨坩埚置于高压反应器内，抽真空洗气后充入0.5～5MPa的氩气，利用钨丝通电点火，实现自蔓延高温燃烧合成反应得到反应合成物料；对反应合成物料进行后续处理，去除其中的杂质；所述第二次球磨的时间为5～15分钟；所述对反应合成物料进行后续处理包括去除其中的碳，所述去除方法为：对冷却后的反应合成物料在空气中加热至600‑700℃，并保温1～3小时；所述对反应合成物料进行后续处理还包括在去除其中的碳后进行酸洗处理；所述酸洗处理包括：分别用浓度为10％～30％盐酸和浓度为10％～30％的氢氟酸浸泡所述反应合成物料，时间为2～5小时；采用蒸馏水洗涤所述浸泡后的反应合成物料；所述蒸馏水洗涤所述浸泡后的反应合成物料的次数为3至5次；所述过渡金属粉为镍、钴、锰、铁、钛的其中之一。