发明名称 |
一种制备液体抗氧剂的清洁生产方法 |
摘要 |
本发明提供了一种液体受阻酚类抗氧剂的清洁生产方法。通过3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯与2-乙基己醇在少量催化剂作用下进行酯交换反应,反应结束用吸附剂对残余催化剂进行吸附清除,经过滤后制备液体受阻酚类抗氧剂的方法,是一种不使用水洗、反应过程无溶剂,无三废排放的清洁生产方法。 |
申请公布号 |
CN102030647B |
申请公布日期 |
2013.06.19 |
申请号 |
CN201010543914.4 |
申请日期 |
2010.11.05 |
申请人 |
山东省临沂市三丰化工有限公司 |
发明人 |
付建英 |
分类号 |
C07C69/732(2006.01)I;C07C67/03(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/732(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种液体抗氧剂的生产方法,其特征在于:具体工艺操作条件如下:在装有电动搅拌、温度计、真空管、冷凝器、冷阱的500ml四口烧瓶中,加入100克3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基丙酸甲酯、55.7克异辛醇、0.5克二丁基氧化锡,抽真空至10mmHg以下,充氮气至常压,升温至140‑150℃,调真空至‑0.07~‑0.08MPa,将反应过程生成的甲醇不断抽出,收集在冷阱中,在该条件下保持反应30分钟,升温至160‑170℃,真空度保持在‑0.07~‑0.08MPa,将反应过程生成的甲醇不断抽出,收集在冷阱中,在该条件下保持反应30分钟,升温至180℃,真空度保持在‑0.07~‑0.08MPa,将反应过程生成的甲醇不断抽出,收集在冷阱中,在该条件下保持反应约60分钟至反应结束,收集反应过程中生成的甲醇,升温至185℃,开始调整真空度蒸出过量异辛醇,蒸至真空度10mmHg以下结束;降温至90℃,充氮气平压,收集蒸出的过量异辛醇,往反应烧瓶内加入2克活性炭,保持搅拌10‑15分钟;继续降温至40℃抽滤,得到无色透明液体产品132.8克,收率:99.6%,纯度99.81%。 |
地址 |
276034 山东省临沂市河东区三和东街167号 |