基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法

摘要

本发明涉及一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，是在反应釜中加入去离子水，再加入苯酐，搅拌，在搅拌的情况下加入工业级氢氧化钾，用时10分钟左右；再加入适量氢氧化钡去除硫酸盐，加热反应4小时，然后冷却结晶，次日结晶再用去离子水溶解，过滤溶液，滤液放入结晶槽内，搅拌冷却结晶，结晶用脱水机脱水，将脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到结晶均匀、含量达标且平行的基准成品。本发明结晶采用搅拌结晶，可使颗粒均匀，含量平均，级差减小，完美地解决了现有制备方法中结晶颗粒不均匀、含量不均匀的问题，使成品颗粒均匀，含量达到100％且含量平行，级差小。

主权项

一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1).将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级固体氢氧化钾，形成混合液；(2).将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；(3).结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入去离子水直至溶解，形成溶液；(4).过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；(5).将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品；所述添加的苯酐、去离子水、工业级固体氢氧化钾的重量份数分别为：苯酐                  5～6去离子水              25～30工业级固体氢氧化钾    5～6。