一种制备六氟磷酸锂的方法

摘要

本发明公开了一种制备六氟磷酸锂的方法，包括：五氟化磷和氯化氢的混合气体的制备，含有氟化锂的无水氟化氢混合溶液的制备，混合气体与混合溶液的很合反应，六氟磷酸锂溶液的急速冷却结晶，固液分离，旋转真空干燥，最终制得六氟磷酸锂晶体。本发明采用高效气、固、液三相反应方法，保证了产品质量的纯度，同时还能够提高收率，产品的收率能达到90%以上，有效降低了产品中的水份和金属杂质，后处理可以实现磷元素的零排放，符合目前国家环保政策的要求，副产品盐酸和氢氟酸可以销售实现一定的收入，能够进一步降低生产成本，高规格设备材质使用，进一步提高了产品的质量，能够满足高端电解液产品的需求，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将无水氟化氢溶液加入到五氯化磷罐中，氮气保护下，控温140~180℃，控压0.2~0.3Mpa，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；无水氟化氢溶液与五氯化磷的质量比为1：2；（2）将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，控温12~16℃，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；其中，氟化锂与无水氟化氢溶液的质量比为1：30；（3）氮气保护下，将步骤（1）的混合气体加入到步骤（2）的混合溶液中，控压0.3~0.9Mpa，控温15~25℃，反应制得六氟磷酸锂溶液；其中，混合气体与混合溶液的质量比为3：8；（4）氮气保护下，先控温－20~－60℃，使六氟磷酸锂溶液急速冷却结晶，再进行固液分离操作，最后控温60~75℃，旋转真空干燥得到六氟磷酸锂晶体；其中，无水氟化氢的纯度不小于99.9%。