多介质中多溴联苯醚的膜保护配位聚合物的微固相萃取方法

摘要

本发明提供了多介质中多溴联苯醚的膜保护配位聚合物的微固相萃取方法，通过金属离子节点与有机配体链子构筑具有纳米孔道和多维结构的金属有机配位聚合物材料，并用膜保护制作成微固相萃取装置用于多介质环境样品中痕量多溴联苯醚（PBDEs）的萃取和预富集，并联用GC等分析手段进行定量分析。本发明的微固相萃取方法通过控制合成条件构筑不同孔径的配位聚合物可以选择性富集目标物；同时由于较少使用或不使用有机溶剂达到了环境友好的目的；所制作的微固相萃取料袋可重复使用20次以上，成本低廉，萃取速度快，无需净化；本方法用于土壤中PBDEs的萃取并结合GC分析手段可达到较高的灵敏度，较好的重现性和较低的检测限。

主权项

一种多介质中多溴联苯醚的膜保护配位聚合物的微固相萃取方法，所述微固相萃取方法包括如下步骤：（1）制备配合物；将对苯二甲酸与氢氧化钠加入水中，待充分搅拌溶解后，加入三水硝酸铜，连续搅拌至溶液中有蓝色粉末状沉淀生成，过滤并风干以得到蓝色粉末的对苯二甲酸铜配合物；（2）制备微固相萃取料袋：将孔径为0.20～0.22μm聚丙烯膜对折，热封两侧边开口以得到聚丙烯膜袋，将所述对苯二甲酸铜配合物倒入所述聚丙烯膜袋中后，将装有对苯二甲酸铜配合物的聚丙烯膜袋密封以得到微固相萃取料袋，最后将所得的微固相萃取料袋依次分别在水、甲醇中超声清洗，浸泡于甲醇中以备用；（3）处理土壤样品：取经冷冻干燥处理的自然土壤，碾磨过筛以除去土壤中的砾石、岩屑及植物残渣杂质，过筛后的土壤样品收集于棕色广口瓶中，低温储存以备用；以及（4）磁力搅拌‑微固相萃取：取所述土壤样品，与磁子、微固相萃取料袋以及水添加到样品瓶中后将样品瓶封口，连续搅拌和萃取，磁力搅拌结束后取出微固相萃取料袋以水涤净，自然风干后放入气相色谱进样瓶中，加入正己烷作为超声洗脱试剂，以封口膜密封后放入超声波清洗器中进行超声洗脱，超声洗脱结束，取出微固相萃取料袋，取适量洗脱液注入气相色谱进行分析检测。