发明名称 |
一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法 |
摘要 |
一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法,以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂,在微波辐射条件下,使对羟基苯甲酸与相应的醇在80~120℃下发生酯化反应0.5~3小时,得到尼泊金酯粗产品;向粗产品中加入水,然后反复用乙醚萃取产物以及未反应的原料等杂质,直至乙醚相无荧光为止;合并乙醚相,依次经饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、饱和食盐水洗涤、干燥无水硫酸钠干燥;真空蒸除溶剂,得到尼泊金酯产品;水相经旋转蒸发除去大量的水,再经甲苯带水、真空干燥后即得到回收的离子液体,可以循环使用。本发明反应条件温和、投料和后处理简单、反应时间短,可以避免使用强酸造成的设备腐蚀和污染。尼泊金酯成品的摩尔收率可达到85%以上。 |
申请公布号 |
CN101982453B |
申请公布日期 |
2013.06.19 |
申请号 |
CN201010280196.6 |
申请日期 |
2010.09.10 |
申请人 |
山东大学;枣庄学院 |
发明人 |
周峰岩 |
分类号 |
C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/84(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法,其特征是:以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂,在微波辐射条件下,使对羟基苯甲酸与相应的醇在80~120℃下发生酯化反应0.5~3小时,经萃取、洗涤、浓缩得到尼泊金酯;所述对羟基苯甲酸与醇的摩尔比为1~1.5∶1;磺酸型离子液体的用量与醇用量的摩尔比为3~5∶1,反应式为:<img file="FSB00001046608400011.GIF" wi="965" he="282" />其中,R=甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、正庚基、十二烷基、十六烷基、十八烷基;所述充当反应溶剂和促进剂的磺酸型离子液体分别是N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐(IL1)、N-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氢盐(IL2)、N-(4-磺酸基)丁基咪唑对甲苯磺酸盐(IL3)和N-(3-磺酸基)丙基咪唑对甲苯磺酸盐(IL4)之一,分子式为:<img file="FSB00001046608400012.GIF" wi="463" he="244" />IL1:n=4,X=HSO<sub>4</sub>;IL3:n=4,X=p-CH<sub>3</sub>PhSO<sub>3</sub>;IL2:n=3,X=HSO<sub>4</sub>;IL4:n=3,X=p-CH<sub>3</sub>PhSO<sub>3</sub>.。 |
地址 |
250100 山东省济南市山大南路27号 |