一种大孔硅胶的制备方法

摘要

本发明提供一种大孔硅胶的制备方法，以硅酸盐、无机酸、碱性介质、脂肪醇或脂肪醇胺为原料，通过酸性环境下加入特殊碱性介质制备的初级凝胶为基础，进一步分两段加入脂肪醇或脂肪醇胺，经过反复凝胶及双水解作用，最大限度地减少初期小孔径粒子的形成，提高醇解和双水解反应效率，形成较大孔径粒子；一定官能团结构及分子量的脂肪醇或脂肪醇胺还可与胶粒内部羟基键合，占据内部空间，且经过后期干燥或活化处理易被脱出，从而产生较大孔径结构，综合得到适宜的大孔结构及较窄孔分布的硅胶，满足聚烯烃催化剂载体要求。所述的脂肪醇或脂肪醇胺的碳原子数是2～6的整数。

主权项

一种大孔硅胶的制备方法，其特征在于以硅酸盐、无机酸、碱性介质、脂肪醇或脂肪醇胺为原料，按下述反应步骤进行：1)在20～50℃下碱性介质与无机酸接触10～30min，所述的碱性介质为氨或能够水解生成铵根离子的弱碱或碱式盐，浓度为4.0～8.0mol/L；无机酸浓度为1.0～2.5mol/L；无机酸与碱性介质的摩尔比为1.0～5.0；2)加入脂肪醇或脂肪醇胺，在30℃～70℃下反应10～60min，脂肪醇或脂肪醇胺与碱性介质摩尔比为0.1～4.0；3)以2.0～5.0ml/min的速度逐步加入浓度为1.0～3.0mol/L的硅酸盐溶液，当pH值为6～7反应出现大量凝胶止，再用去离子水搅拌10～30min使凝胶快速分散均匀；4)再次加入脂肪醇或脂肪醇胺，并在30℃～70℃下反应10～30min，脂肪醇或脂肪醇胺与碱性介质的摩尔比为0.1～4.0；5)再以2.0～5.0ml/min的速度逐步加入硅酸盐溶液，至溶液pH值为10～12止，然后，用无机酸调节至溶液pH值为6～8时止；6)升温至60～90℃保持1～7h，再经酸化、洗涤、干燥得到硅胶。