主权项 |
一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备苦参粗提物流体:将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取,并将提取液真空减压浓缩后,得到苦参粗提物流体,其中,1kg苦参用10‑15L醇水溶液浸提;(2)制备苦参浸膏:将步骤(1)制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理,并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后,真空干燥得到苦参浸膏;(3)制备赝靛叶碱粗品:将步骤(2)制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解,得到酸水溶液,然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取,萃取2‑10次,水层用氨水碱化至pH=10后,继续用萃取剂进行萃取,萃取2‑10次,然后,合并所有的萃取液,并经过减压蒸馏回收溶剂后,得到赝靛叶碱粗品;(4)制备赝靛叶碱半成品:将步骤(3)中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇‑水溶液完全溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101 分离柱,湿法上样以后,静置至树脂达到吸附平衡,以乙醇‑水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集赝靛叶碱含量大于 40% 的洗脱液,然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品;(5)制备赝靛叶碱:将步骤(4)制备的赝靛叶碱半成品利用乙醇‑水溶液完全溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101 分离柱,湿法上样以后,静置至树脂达到吸附平衡,以乙醇‑水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集赝靛叶碱质量百分含量大于等于 95% 的洗脱液,并合并洗脱液,然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱。 |