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一种亚微米近球形钨粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将市售的仲钨酸铵热解为偏钨酸铵，所述的仲钨酸铵热解为在马弗炉或回转炉中于270～320℃热解1～2h，失重率控制在7～8%；(2)将偏钨酸铵溶于氨水，所述的偏钨酸铵溶于氨水溶液时，偏钨酸铵、去离子水、氨水的重量比例为1:1:1～1.5，搅拌2～4h，静置30～60min；(3)过滤，得到钨酸铵溶液，所得钨酸铵溶液的密度为1.2～1.3g/cm3；(4)钨酸铵溶液中加入分散剂并搅拌混合均匀，所述的分散剂为水性体系的低分子量聚丙烯酸铵、聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或几种，所述的分散剂的加入量为钨酸铵溶液中有效W含量的3～20重量‰，并搅拌5～20min混合均匀；其中，有效W含量由经验公式m=V(d‑1)/1.02计算，m为有效W含量，V为钨酸铵溶液体积，d为钨酸铵溶液密度，1.02为经验系数；(5)在搅拌下加入沉淀剂，得到钨酸溶胶，所述的沉淀剂为浓硝酸或浓盐酸，所述的浓硝酸或浓盐酸与钨酸铵溶液的体积比为1:1.5～2.5，搅拌1～2h，然后静置30～60min；(6)真空抽滤，得到钨酸凝胶；(7)普通或冷冻干燥；(8)破碎；(9)热解，得到三氧化钨；(10)球磨；(11)氢气还原，得到亚微米近球形钨粉。 |
