一种贵金属负载p-NiO/n-NiFe₂O₄复合半导体光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种贵金属负载p-NiO/n-NiFe2O4复合半导体光催化剂的制备方法，该方法首先以镍盐、铁盐、柠檬酸、碱和去离子水为原料，依次经微波反应、超声分散、加热反应、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到NiFe2O4固体粉末；其次，以NiFe2O4固体粉末、镍盐、碱和去离子水为原料，依次经反应、超声分散、减压脱水、热处理、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到p-NiO/n-NiFe2O4固体粉末；第三，以p-NiO/n-NiFe2O4固体粉末、贵金属化合物、乙醇和去离子水为原料，依次经搅拌溶解、超声分散、光化学沉积反应、减压脱除溶剂、热处理、洗涤、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到贵金属负载p-NiO/n-NiFe2O4复合半导体光催化剂。

主权项

一种贵金属负载p‑NiO/n‑NiFe2O4复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于：①NiFe2O4固体粉末的制备按照镍盐、铁盐、柠檬酸、碱和去离子水的质量百分比为(0.001％～95％)∶(0.00001％～95％)∶(0.001％～85％)∶(0.001％～95％)∶(0.001％～95％)的比例，将镍盐、铁盐、柠檬酸和去离子水混合，搅拌至完全溶解后，用碱中和至pH＝8～11，在功率为30W～15kW的微波反应器中反应0.1h～10h后，在频率为20kHZ～1MHZ、功率为30W～15kW的超声波分散下于0℃～95℃反应0.1h～30h，在120℃下干燥0.1h～10h，在150℃～250℃焙烧0.1h～10h，产物冷却后研磨成固体粉末，将固体粉末加入其质量1～30倍的去离子水中，经超声分散、洗涤、过滤和干燥，如此重复三次后，再分别在150℃～350℃下焙烧0.1h～10h，350℃～450℃下焙烧0.1h～10h，450℃～550℃下焙烧0.1h～10h，550～600℃下焙烧0.1h～10h，自然冷却后研磨得到NiFe2O4固体粉末；②p‑NiO/n‑NiFe2O4固体粉末的制备按照NiFe2O4固体粉末、镍盐、碱和去离子水的质量百分比为(0.001％～95％)∶(0.00001％～95％)∶(0.001％～85％)∶(0.001％～95％)的比例，将镍盐和去离子水混合，搅拌溶解制得镍盐水溶液，再加入NiFe2O4固体粉末，搅拌成悬浮液后，加入碱，用频率为20kHZ～1MHZ、功率为30W～15kW的超声波分散器分散0.1h～10h，在50℃～95℃下减压蒸馏脱除水分，再在氮气保护下150℃～300℃焙烧0.1h～10h，物料冷却后加入其质量1～30倍的去离子水中，经超声分散、洗涤、过滤和干燥，如此重复三次后，再在氮气保护下150℃～300℃焙烧0.1h～10h，300℃～400℃下焙烧0.1h～10h，400℃～500℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到复合半导体p‑NiO/n‑NiFe2O4固体粉末；③贵金属负载p‑NiO/n‑NiFe2O4复合半导体光催化剂的制备按照p‑NiO/n‑NiFe2O4固体粉末、贵金属化合物、无水乙醇和去离子水的质量百分比为(0.001％～50％)∶(0.00001％～50％)∶(0.001％～99％)∶(0.001％～99％)的比例，将贵金属化合物和无水乙醇混合，搅拌溶解后，加入p‑NiO/n‑NiFe2O4固体粉末和去离子水，搅拌成悬浮液后，用频率为20kHZ～1MHZ、功率为30W～15kW的超声波分散器分散0.1h～10h，搅拌并在功率为0.1kW～25kW的高压汞灯紫外光源照射下，进行光化学沉积反应0.1h～20h，在50℃～95℃下减压蒸馏脱除挥发性溶剂，120℃下烘干至恒重，再在氮气保护下150℃～250℃焙烧0.1h～10h，物料冷却后加入其质量1～30倍的去离子水中，经洗涤、过滤和干燥，如此重复三次后，再在氮气保护下200℃～300℃焙烧0.1h～10h，300℃～400℃下焙烧0.1h～10h，450℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到贵金属负载p‑NiO/n‑NiFe2O4复合半导体光催化剂，上述贵金属化合物为氟化银、硝酸银、高氯酸银、柠檬酸银、乳酸银、酒石酸银、乙酸银、柠檬酸金、氯金酸、氯金酸钠、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸锂、氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾、氯铂酸铵中的任一种或多种。