一种聚羧酸系减水剂复配剂的制备方法

摘要

本发明提出一种聚羧酸系减水剂复配剂的制备方法，具体包括：步骤一：制备木质素溶液、步骤二：将反应容器水浴加热进行不分前后的接枝改性和催化氧化断链反应、步骤三：进行磺化反应和步骤四：进行胺基封端。本发明提出的聚羧酸系减水剂复配剂的制备方法不仅改善了传统木质素减水剂的缓凝等缺陷，还提高了减水率，并且提高了与其他聚羧酸的相容性，同时改善了聚羧酸本身的性能，弥补了单独使用纯聚羧酸时的不足，改善了混凝土各种成分内杂质的敏感性、泌水性、和易性和保坍性等。

主权项

一种聚羧酸系减水剂复配剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法先进行接枝改性反应，后进行氧化断链反应时，具体包括以下几个步骤： 步骤一：制备木质素溶液： 称取1000g木质素置于反应容器中，加入水，搅拌，使木质素在水中完全溶解，形成木质素溶液； 步骤二：将反应容器水浴加热进行反应： （1）进行接枝改性反应： 将反应容器中的木质素溶液的温度升高至50～95℃时，向反应容器中缓慢加入1种以上的活性单体和/或质量为20g～4000g的1种低聚物，当活性单体为固体或液体时，加入量为20g～4000g，活性单体为气体时，通入流量大于等于40mL/min；然后再加入质量为1～400g的引发剂，继续在水浴中保温反应0.5～6h，得到改性的木质素溶液；所述的低聚物为分子量为200～60000的聚乙二醇及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物、聚马来酸及其衍生物、或环氧丙烯酸酯及其衍生物；所述的活性单体包括不饱和羧酸单体、带有侧链的不饱和羧酸酯或醚、聚氧烷烯基单体类、含不同官能团的具有不饱和双键的衍生物、丙烯酸盐、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯或含有可聚合双键的酰胺中任意一种； （2）进行氧化断链反应： 将得到的改性的木质素溶液的温度保持在50～160℃，向溶液中加入氧化剂和复合催化剂溶液，当氧化剂为气体，则通入的气体流量大于等于40mL/min，氧化剂为液体时，氧化剂的浓度为10～30wt.%，加入量为50～2000mL；当加入的氧化剂为固体时，氧化剂的加入量为50～200g；复合催化剂溶液的加入量满足起催化作用的金属阳离子在改性的木质素溶液中质量分数为0.05～5wt.%，反应20min～8h，使改性的木质素裂解成分子量小的裂解产物，并在裂解产物分子链上具有反应活性的产生自由基的活性点的官能团上接枝羧基，形成羧基化改性木质素及其同系物；所述的复合催化剂为过渡金属盐和稀土盐复合形成的催化剂；所述的氧化剂为KMnO4、H2O2水溶液、(NH4)2S2O8、K2S2O8、Na2S2O8、O3、O2或压缩空气； 步骤三：进行磺化反应： 保持反应容器的温度为50～160℃，向步骤二得到的羧基化改性木质素及其同系物中加入50～200g的磺化剂，搅拌20～50min后，将反应容器中溶液温度调节到85～95℃，继续反应2～6h，在羧基化改性木质素及其同系物的分子链上具有反应活性的产生自由基的活性点的官能团上接枝磺酸基，得到磺化的羧基化改性木质素； 步骤四：进行胺基封端： 向得到的磺化的羧基化改性木质素中加入1～100克胺封端剂，在50～100℃下反应0.5～2小时，得到具有部分酰胺端基聚羧酸系减水剂复配剂。