发明名称 |
一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,它是以丙二腈为原料,采用特殊溶剂,在特定催化剂作用下,经过亚胺化、氰胺取代、芳香化环合等反应,高收率合成高含量的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,所有的步骤无苛刻条件,操作简单,三废量少,对环境友好,具有显著的社会效益和经济效益,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN103159684A |
申请公布日期 |
2013.06.19 |
申请号 |
CN201110416053.8 |
申请日期 |
2011.12.14 |
申请人 |
北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
发明人 |
凌云;李永芳;吴清来;陈立柱;殷巍 |
分类号 |
C07D239/52(2006.01)I |
主分类号 |
C07D239/52(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,反应如下:<img file="2011104160538100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="601" he="65" />所述方法包括以下三个步骤:步骤一:在温度为-15~45℃的条件下,向丙二腈/甲醇的溶液中加入一定量的催化剂Cat-1,然后通入干燥的氯化氢气体,保持0.1~0.5MPa压力,搅拌4~10小时,停止反应,脱气,过滤,即得二甲氧基丙二脒的溶液,可直接用于下一步反应;步骤二:在温度为-20~60℃的条件下,向缓冲溶液体系的水溶液中加入单氰胺,然后加入二甲氧基丙二脒的溶液,控制体系pH为5~10,加料完毕,搅拌4~10小时,然后过滤、洗涤、烘干得氰基丙二酰亚胺二甲酯;步骤三:在室温条件下,向氰基丙二酰亚胺二甲酯的溶剂悬浮液中加入一定量的催化剂Cat-2,然后搅拌升温至65~150℃,反应3~8小时,脱溶后得到粗品,用有机溶剂重结晶,过滤干燥得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶体。 |
地址 |
100085 北京市海淀区上地信息路18号4层西南区 |