高纯石油焦和高纯煤沥青制备高纯石墨的混捏、轧片工艺

摘要

一种高纯石油焦和高纯煤沥青制备高纯石墨的混捏、轧片工艺，其中工业石油焦采用了碱焙烧、水浸、盐酸洗涤、纯水洗涤的工艺；工业煤沥青采用四氯化碳提纯的工艺；提纯所得的高纯石油焦及高纯煤沥青的纯度均大于99.99%,将提纯后的高纯煤沥青和高纯石油焦按比例混捏，使其混合均匀，然后对混捏后料进行轧片处理，轧后料破碎至700~800目，再反复混捏、轧片，所得的混合均匀的产品即为下一步等静压的原料。本发明有效脱除了工业煤沥青和工业石油焦中的杂质，提纯效果显著，杂质脱除率高。

主权项

高纯石油焦和高纯煤沥青制备高纯石墨的混捏、轧片工艺，其特征在于步骤如下：（1）将工业煤沥青经低温破碎、湿磨后获得<200目粒度的物料，此物料与体积浓度为50～70%的四氯化碳按重量比例为3～15：1～10搅拌反应4～10h，净化提纯反应过程中控制温度在20～70℃,反应结束后进行液固分离，液相通过蒸馏回收四氯化碳，同时产生主品位为99.999%的高纯煤沥青，总灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%；（2）将工业石油焦经低温破碎、湿磨后获得<200目粒度的物料，此物料首先与200~500g/L的氢氧化钠溶液混合均匀于马弗炉中在300~450℃下焙烧1~3h，然后，将焙烧后料按液固比（3~5）:1，温度控制在60~70℃，水洗1h,再进行液固分离，获得的滤渣进行酸洗提纯，酸洗过程中液固比（3~5）:1，温度控制60~75℃，盐酸浓度80~120g/L，酸洗1h，按照上述条件反复用盐酸洗涤1~3次，再对其进行液固分离，所得酸液蒸馏回收利用，浓度达111g/L，且其中所含杂质达标，回用于本步骤酸洗提纯，所得的滤渣即为提纯后的高纯石油焦，品位达99.9%，总灰分<0.06% ，Ca< 0.01%，Mg< 0.001%，Al< 0.001%，Ni< 0.001%，Fe< 0.02%；（3）将步骤（1）和步骤（2）所制得的高纯煤沥青和高纯石油焦按（0.5~1.2）：1的质量比例，混捏温度控制在150~170℃，在混捏机中混捏1~2h，使其混合均匀，然后对混捏后料进行轧片处理，控制温度在160~190℃，轧片机前后滚轮转速比为1：（1.1~1.8），且前后滚轮转速均<40转/分，轧后料经气流粉碎机破碎至700~800目，再反复混捏、轧片、破碎2~3次，所得的混合均匀的产品即为下一步等静压的原料。