一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法

摘要

本发明涉及分析测试技术领域，特别是一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，具体是先加浓硝酸对矿样进行氧化，大量硫便被直接氧化成硫酸根离子除去，同时生成的硝酸铅溶液避免了王水溶样时大量氯化铅沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸钾-氟化氢铵密闭溶样，氯酸钾反应后生成的氯酸具有极强氧化性，氟化氢铵能分解石英等硅化矿物中包裹的金，在密闭溶样的条件下两者结合能够将矿样彻底分解，使矿样中的金完全溶解出来，于沸水浴中消解反应，用活性炭进行分离富集，再采用原子吸收法；本发明干扰少，检出限低，对矿样无需焙烧，直接称样溶样，操作简单快速，效率高，成本低，尤其适宜于批量样品的测定。

主权项

一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，称取10g铅精矿试样于250~300mL的聚乙烯塑料瓶中，加入一定的4~5mL水将聚乙烯塑料瓶中的铅精矿试样润湿，摇动塑料瓶使铅精矿试样平铺于聚乙烯塑料瓶底部；其中加入水的体积与铅精矿试样的质量比值为V:m=1:2；第二步，往第一步得到的湿润状铅精矿试样中分次加入30~35mL浓硝酸，于95~100℃沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95~100℃沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去后，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3~4g分析纯氯酸钾固体、1~2g分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95~100℃沸水浴中加热40~50min取下；加入浓硝酸的体积与湿润状铅精矿试样的质量比值为V:m=3:1；第三步，用蒸馏水冲洗聚乙烯塑料瓶的瓶壁，加水至200~250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸洗涤，再用50~60℃的热水冲洗，然后取下漏斗，将活性炭转入的瓷坩埚中，加热至650~680℃，在650~680℃高温中灰化灼烧1~1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热至50~60℃，溶解瓷坩埚里灰分中的金，然后转入10mL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。