发明名称 一种有机硅接枝改性聚苯硫醚材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种有机硅接枝改性聚苯硫醚的方法。制备方法包括如下步骤:将聚苯硫醚粉末、乙酰氯、无水AlCl3粉末在二氯甲烷或二氯乙烷中反应得到乙酰化聚苯硫醚改性粉末,接着在氮气保护下,将乙酰化改性聚苯硫醚、含氨基的有机硅单体、醋酸、分子筛,于70~110℃温度下,在无水甲苯或乙醇中反应0.5~36小时,得到有机硅改性聚苯硫醚。本发明的有机硅接枝改性聚苯硫醚,具有原料便宜,反应步骤少,操作简便,接枝均匀的显著优点,同时由于有机硅氧链具有热稳定性和柔顺性的特点,对于聚苯硫醚韧性的改善是很有意义的,也有利于以后与其他增强材料的相容及其复合材料性能的提高,接枝改性后的聚苯硫醚仍可广泛应用于电子电气,汽车,国防军工等耐高温领域。
申请公布号 CN102504256B 申请公布日期 2013.06.12
申请号 CN201110347014.7 申请日期 2011.11.07
申请人 华东理工大学 发明人 周晓东;狄鑫杰;范传杰;林群芳
分类号 C08G75/02(2006.01)I 主分类号 C08G75/02(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王敏杰
主权项 一种有机硅接枝聚苯硫醚改性材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1在氮气保护下,聚苯硫醚粉末、溶剂1、乙酰氯、三氯化铝粉末混合,在冰水浴下反应1~2小时,升温至30~50℃反应至体系内不再有HCl气体逸出为止,将反应液转移至冰盐酸中分解,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰化聚苯硫醚改性粉末;步骤2在氮气保护下,将步骤1得到的乙酰化聚苯硫醚改性粉末悬浮分散于溶剂2中,依次加入含氨基的有机硅单体、醋酸、分子筛,于70~100℃下反应0.5~36小时,抽滤,洗涤,索式抽提1~2天,真空干燥至恒重,得到有机硅接枝改性聚苯硫醚粉末;所述步骤1中溶剂1为二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷;所述步骤1乙酰氯和聚苯硫醚的摩尔比为:0.5~1.2:1;所述步骤1中三氯化铝和乙酰氯的摩尔比为:1~1.3:1;所述步骤2中溶剂2为甲苯或乙醇;所述步骤2中含氨基的有机硅单体:3‑氨基丙基三乙氧基硅烷或氨丙基甲基二乙氧基硅烷;含氨基的有机硅单体量和聚苯硫醚的摩尔比为:0.3~3:1;所述步骤2中的反应溶液的PH值范围为:4.5~7。
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