一种缩聚型珠状水杨酸衍生物硼螯合树脂的制备方法

摘要

一种缩聚型珠状水杨酸衍生物硼螯合树脂的制备方法，该硼螯合树脂在苯环上有2个羟基，系以2,4-二羟基苯甲酸为功能单体，以苯酚为交联剂，以浓盐酸（AR）为催化剂，以乙二醇或乙二醇单甲醚为致孔剂，通过反相悬浮缩聚法制备的三元共聚树脂（DPFSphere）。本发明的优点是：该硼螯合树脂粒径为0.1-1.0mm，利用该珠状树脂从含硼水溶液中吸附硼，在硼溶液中硼螯合树脂的最大吸附量为1.2-1.4mmol/g；调硼溶液的pH值为8～10呈中-碱性，有利于吸附硼；碱金属与碱土金属离子在0.01-0.2mmol/L浓度范围内不干扰硼的吸附；该制备方法工艺简单、易于实施，有利于大规模推广应用。

主权项

一种缩聚型珠状水杨酸衍生物硼螯合树脂的制备方法，其特征在于：该硼螯合树脂在苯环上有2个羟基，系以2,4‑二羟基苯甲酸为功能单体，以苯酚为交联剂，以浓盐酸（AR）为催化剂，以乙二醇或乙二醇单甲醚为致孔剂，通过反相悬浮缩聚法制备的三元共聚树脂（DPF Sphere），步骤如下：1)预聚浆的制备：在18‑25°C温度下，将苯酚，分析纯试剂甲醛水溶液或质量百分比浓度为37‑40%的甲醛水溶液混合搅拌均匀，然后在45‑55°C温度下反应1‑3h，得到酚醛树脂预聚体，在预聚体中加入2,4‑二羟基苯甲酸和致孔剂，搅拌均匀得到预聚浆；2)反相悬浮缩聚反应：将上述预聚浆转入分散相中，所述分散相为液体石蜡、四氯乙烯和斯盘‑80（失水山梨醇油酸酯）的混合液，在70‑75°C温度下搅拌得到珠粒，1h后，加入催化剂分析纯试剂浓盐酸，聚合反应5‑7h后，升温至110‑120°C固化1‑3h，过滤分出固体，依次用洗衣粉或洗洁精溶液洗涤、水洗涤至树脂表面完全去除油质后，用工业酒精淋洗，然后转入索氏提取器中，用丙酮提取12‑24h，晾干后在真空干燥箱中40‑45°C干燥8h，筛分，得到粒径为0.1‑1.0mm、含有邻－羟基羧酸功能基的硼螯合树脂。