微波有机溶胶法制备燃料电池碳载铂基电催化剂的方法

摘要

本发明提供了一种微波有机溶胶法制备燃料电池碳载铂基电催化剂的方法，是将金属前驱体溶液、络合剂加入到有机溶剂中，搅拌下加入经过预处理的载体碳粉材料，使最终制得的催化剂中活性组分的质量百分含量达到20～50%；用碱性溶液调节溶液的pH值至8以上，然后将混合液进行微波辐射加热反应，反应后加入酸性溶液调节pH值至低于5，反应液经超声破胶、抽滤、洗涤，至滤液检测无氯离子为止，滤饼干燥并研磨后，再经活化热处理得到碳载铂基电催化剂。本发明所制得的催化剂活性组分颗粒小，且高度分散高度分散在碳载体上，具有较高的活性，本发明的制备工艺简单、快速、成本低廉，易于实现批量工业化生产。

主权项

微波有机溶胶法制备燃料电池碳载铂基电催化剂的方法，其特征在于步骤如下：（1）在室温下将XC‑72碳粉和丙酮溶液按照1：30～1：50的质量比混合并搅拌，再抽滤并用去离子水将滤饼洗涤干净后真空烘干，将烘干后的滤饼加入到硝酸溶液和过氧化氢溶液体积比为2：1～5：1的混合溶液中，在70℃～90℃回流8小时～12小时，得回流反应液，将回流反应液过滤并用去离子水洗涤滤饼，至检测滤液呈中性为止，然后将滤饼在真空下烘干，冷却后研磨得到预处理的碳粉； （2）将络合剂加入到醇类还原剂中，充分搅拌，得溶解液；所述络合剂为柠檬酸钠、柠檬酸、酒石酸、酒石酸钠或乙二胺四乙酸；所述醇类还原剂为乙二醇、丙三醇或丙二醇；（3）向步骤（2）所得的溶解液中滴加含贵金属前驱体的溶液，并搅拌得混合液；所述贵金属前驱体中的贵金属质量占碳载铂基电催化剂总质量的20%～60%；所述贵金属前驱体是  H2PtCl6·6H2O、RuCl3和PdCl2的一种以上；（4）向步骤（3）所得的混合液中加入步骤（1）得到的预处理的碳粉，并搅拌得混合溶液；所述碳粉与混合液中贵金属的摩尔比为1：0.015～1：0.086；（5）向步骤（4）所得的混合溶液中加入KOH‑醇溶液或NaOH‑醇溶液，并调节pH值为8～10，得混合液； （6）将步骤（5）所得的混合液置于微波炉中进行微波加热，调节微波功率为400 W～1000W，加热50s～20min后得反应液；待反应液冷却至室温后，调节pH为3～5，进一步超声振荡以破胶；所述超声振荡的功率为210W～300W，超声时间为0.5～1.5小时；（7）将经步骤（6）处理后的反应液抽滤，并用去离子水洗涤滤饼，至检测洗涤废液中无氯离子为止，将所得滤饼真空干燥，冷却后研磨，得到固体粉末；（8）将步骤（7）所得固体粉末进行热处理活化，最后得到碳载铂基电催化剂；所述热处理活化为先在氮气下于100℃～350℃活化2小时～3小时，然后依次在含氮气氧气混合气氛下于100℃～150℃活化0.5小时～1小时、氮气氢气混合气氛下于80℃～100℃活化1小时～1.5小时；所述含氮气氧气混合气氛中氮气与氧气的体积比为7：1～9：1，氮气氢气混合气氛中氮气与氢气的体积比为7：1～9：1。