一种联苯菊酯无三废制备方法

摘要

本发明涉及一种联苯菊酯无三废制备方法，将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1：（3～9）：（0.01～0.03），60～80℃酯化反应，生成功夫酸甲酯和水，甲醇携水被蒸出，经脱水后返回反应釜；酯化反应后物料除去催化剂，在0.07～0.095MPa负压，30～70℃下蒸馏得功夫酸甲酯，将其与联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1：0.5～2：0.003～0.01混合，在0.065～0.08MPa负压及50～70℃温度下进行酯交换反应，生成联苯菊酯和甲醇，物料蒸馏除去甲醇后溶解于有机溶剂，-5～5℃析出晶体，离心得联苯菊酯产品，母液经蒸馏分离出有机溶剂，分别回收有机溶剂和殘液。工艺简单，总收率高；制备过程不产生大量有害废物，分离出的水、甲醇和有机溶剂均回收，重复利用，无环境污染。

主权项

一种联苯菊酯无三废制备方法，包括以下步骤：（1）将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1：（3～9）：（0.01～0.03）投入反应釜中，在60～80℃搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反应釜，直至酯化反应完成，物料分离除去酸性催化剂后，在0.07～0.095MPa负压下，30～70℃蒸馏除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸；（2）将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1：（0.5～2）：（0.003～0.01）混合，在0.065～0.08MPa负压及50～70℃温度下进行酯交换反应，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝收集，反应后物料移入结晶釜，加入有机溶剂使之溶解， ‑5～5℃下析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸馏分离有机溶剂和殘液，分别回收；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。