发明名称 |
一种制备二茂铁甲醛的方法 |
摘要 |
一种制备二茂铁甲醛的方法,步骤为,向反应容器中加入B mol DMF,在8~10℃下加入C mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入A mol二茂铁,升温至20~60℃下反应1~2.5h,得混合液,其中A∶B=1∶(7~11),B=C;将混合液冷却至室温,向其中加入X mL水,X=300B,用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的pH=6~7,然后用二氯甲烷萃取混合液,将得到的萃取相水洗,干燥,然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体,将得到的固体重结晶,得到二茂铁甲醛。本发明采用“一锅煮”法,操作简便,反应无需溶剂,于20~60℃下反应,反应条件温和且反应时间短、反应后处理简单,产率高。 |
申请公布号 |
CN103145768A |
申请公布日期 |
2013.06.12 |
申请号 |
CN201310070679.7 |
申请日期 |
2013.03.06 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
尹大伟;殷艳佼;刘玉婷;付青;蒋闪闪;梁钢涛;吕博 |
分类号 |
C07F17/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F17/02(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
蔡和平 |
主权项 |
一种制备二茂铁甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入B mol DMF,在8~10℃下加入C mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入A mol二茂铁,升温至20~60℃下反应1~2.5h,得混合液,其中A:B=1:(7~11),B=C;第二步,将混合液冷却至室温,向其中加入X mL水,X=300B,用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的pH=6~7,然后用二氯甲烷萃取混合液,将得到的萃取相水洗、干燥,然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体,将得到的固体重结晶,得到二茂铁甲醛。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |