主权项 |
一种直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法,其特征在于:采用醇水分离膜材料作为阻醇物质,合成8‑三甲氧基硅‑丙基醚‑1,3,6‑苾基三磺酸(TSPS)作为新型有机质子导体,与Nafion212膜进行复合,制得新型三元复合膜,具体包括以下步骤:(1)将Nafion212膜依次浸渍于5%的H2O2溶液、二次蒸馏水、0.5mol/L的H2SO4溶液、二次蒸馏水中,分别在80℃下加热搅拌1h,以除去膜表面的有机、无机杂质,之后在80℃下真空干燥12h,以除去溶剂水;(2)选取易于与Nafion212膜复合的壳聚糖,用浓度为2vol%‑6vol%的乙酸溶液溶解制得均匀溶液;(3)将步骤(1)得到的Nafion212膜浸渍于步骤(2)制得的溶液中,浸渍温度为20℃~80℃,浸渍8~24h后取出,真空干燥挥发溶剂,得中间体膜;(4)制备有机质子导体8‑三甲氧基硅‑丙基醚‑1,3,6‑苾基三磺酸(TSPS):以8‑羟基苾‑1,3,6‑三磺酸基三钠盐为原料,溶于高沸点有机溶剂,通惰性气体为保护气氛,并伴以冷凝回流,辅以磁力搅拌使其完全溶解;将2倍物质量浓度的还原剂NaH通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入反应液中,室温反应8h;升温至80℃,滴加硅烷偶联剂KH‑560,其用量与8‑羟基苾‑1,3,6‑三磺酸基三钠盐的摩尔比为1:1,反应24h;即得到有机质子导体8‑三甲基硅‑丙基醚‑1,3,6‑苾基三磺酸(TSPS),溶于高沸点有机溶剂,得均匀溶液;(5)将步骤3制得的膜浸渍于步骤4的溶液中,于60~80℃下交替进行超声浸渍及真空焙烧,保证有机质子导体能充分浸渍于膜的孔隙,再经过80~140℃真空干燥以充分挥发溶剂;(6)将步骤5制得的膜浸泡于1 mol/L的H2SO4溶液进行离子交换,以达到完全磺基化作用,风干后即制得Nafion/CS/TSPS三元复合膜即直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜,其厚度为60‑80μm。 |