磁性微球四氧化三铁表面包覆[Cu₃(btc)₂]金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用

摘要

本发明涉及磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用。首先用水热合成法合成四氧化三铁微球；将磁球分散在巯基乙酸的乙醇溶液中，使其表面带有羧基；将巯基乙酸修饰的磁球分散在醋酸铜的乙醇溶液中，70℃下反应15分钟，再将产物分散在均苯三甲酸的乙醇溶液中，70℃下反应30分钟；磁性微球与醋酸铜和均苯三甲酸乙醇溶液的反应交替进行，最终制得具有核壳结构的磁性金属有机骨架材料。该材料具有金属有机骨架壳层，能够与含有氨基和羧基的肽段发生配位作用从而实现对低浓度肽的富集，同时四氧化三铁的高顺磁性使富集分离过程变得快速、简便。该合成方法简单、成本低，可用于小于1nM的低丰度肽段的富集分离和MALDI-TOFMS检测。

主权项

一种磁性微球四氧化三铁表面包覆Cu3(btc)2金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：（1）六水合三氯化铁溶于乙二醇中，磁力搅拌至澄清后，加入醋酸钠，充分搅拌后转移至水热反应釜中，190‑200℃下加热10‑18小时，取出反应釜，冷却10‑12小时；从反应釜中倒出反应所得的磁球，并用去离子水充分洗涤，40‑60℃下真空干燥；（2）将步骤（1）所得磁球分散在巯基乙酸的乙醇溶液中，充分搅拌，用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，30‑60℃下真空干燥；（3）将步骤（2）所得产物分散在一水合醋酸铜的乙醇溶液中，25‑70℃下加热15‑30分钟；（4）将步骤（3）所得产物分散在均苯三甲酸的乙醇溶液中，25‑70℃下加热30‑40分钟，（5）将步骤（4）所得产物重复步骤（3）和步骤（4）不少于一次，用蒸馏水和乙醇充分洗涤所得产物，30‑60℃下真空干燥。