一种酸性条件合成核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米微球的方法

摘要

一种酸性条件合成核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米微球的方法，它涉及一种核壳结构微球的制备方法。本发明的目的是要解决现有碱性条件路径方法制备核壳结构磁性介孔二氧化硅孔径小及表面积较低的问题。本发明采用酸性条件，溶剂挥发自组装方法合成磁性Fe3O4为内核，致密SiO2层为中间层，介孔SBA-15型SiO2层为外层的核壳结构磁性介孔二氧化硅材料。本发明的磁性介孔二氧化硅纳米微球具有大的孔径5.61nm，高的比表面积839m2/g和大的孔容0.9cm3/g，磁饱和度为8.52emu/g。本发明核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米微球可应用于水处理、催化剂载体、药物输运及控释等领域。

主权项

一种酸性条件合成核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米微球的方法，其特征在于酸性条件合成核壳结构磁性介孔二氧化硅纳米微球的方法是按照以下步骤进行的：A、磁性Fe3O4纳米粒子的制备：一、称取1～2重量份的铁源，在磁力搅拌的条件下加入到40～60重量份还原剂中搅拌混合均匀，得混合溶液；二、将2～3重量份的沉淀剂以及0.8～1.0重量份聚乙二醇在搅拌条件下加入到步骤一得到的混合溶液中，混合均匀后，得混液；三、将步骤二混液转移到反应釜中，加热至200℃晶化8h，冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇清各洗6次，在温度为60℃烘箱中干燥12h，即得Fe3O4纳米粒子；B、Fe3O4@nSiO2的制备：四、取步骤A制得的0.1重量份的Fe3O4纳米粒子，分散于混合液中，超声处理15min；五、将步骤四超声处理后的Fe3O4纳米粒子在外磁场作用下分离，收集固相物，依次用去离子水和无水乙醇各洗3次，然后加入80～100重量份无水乙醇、20重量份去离子水及1重量份浓氨水，室温下搅拌60min，得均匀混合液；六、向步骤五得到的均匀混合液中，以0.1滴/秒的速度滴加0.6重量份硅源，然后在转速为800～1000rpm的条件下，机械搅拌12h；在外磁场作用下分离，收集固相物，依次用去离子水和无水乙醇各清洗6次，在温度为60℃烘箱中干燥12h，得Fe3O4@nSiO2；其中，步骤四中所述的混合液由30～40重量份无水乙醇与5～8重量份的浓度为0.2M盐酸溶液制得；C、Fe3O4@nSiO2@mSiO2的制备：七、将步骤B所得Fe3O4@nSiO2分散于混合液中，超声处理15min；八、对步骤七超声处理后的溶液搅拌混匀，加入0.02重量份聚乙烯吡咯烷酮后，搅拌2h，得混合液；九、将1重量份的表面活性剂溶于10～15重量份的无水乙醇搅拌至澄清后，加入步骤八的混合液中，在室温下搅拌2h，得溶液；十、向步骤九的溶液中加入0.8重量份硅源，室温下搅拌2d后，烘干；十一、将步骤十烘干产物研碎转入反应釜中，加入15～20重量份的去离子水，置于100℃烘箱中晶化24h，磁性分离出固相物后，在温度为60℃烘箱中干燥12h；十二、将步骤十一所得干燥物转入管式炉中，在N2气氛下，温度为550℃条件下煅烧5～6h，然后冷却至室温研碎后，即得Fe3O4@nSiO2@mSiO2；其中，步骤七中所述的混合液是由20～30重量份的无水乙醇与5重量份浓度为0.2M的盐酸溶液制成的。