发明名称 一种加氢脱硫催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种加氢脱硫催化剂的制备方法,它是利用钼酸铵和亚硒酸钠为主要原料,KBH4为还原剂制得的。新方法制备的催化剂,具有操作简单、环境友好、无毒无污染、原材料经济便宜、分散度好、催化活性高、催化剂产率高且使用安全等优点。
申请公布号 CN103143373A 申请公布日期 2013.06.12
申请号 CN201310079233.0 申请日期 2013.03.13
申请人 南开大学 发明人 张明慧;宋蒙
分类号 B01J27/057(2006.01)I;C10G45/04(2006.01)I 主分类号 B01J27/057(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法制备的催化剂为非负载型MoSe2或负载型MoSe2催化剂,所述负载型MoSe2催化剂中,MoSe2为主要活性组分,Al2O3或SiO2为载体,以单质Mo计,Mo占负载型催化剂中载体重量的5‑20%;催化剂的制备步骤如下:(1)非负载型MoSe2的制备:将适量的钼酸铵溶解于水中,然后按摩尔比Mo∶Se=1∶3,称取定量的亚硒酸钠,溶解于钼酸铵溶液中,此时得到澄清、透明、无色的溶液,然后加入过量的KBH4粉末,产生大量H2,溶液变浑浊,颜色也由无色逐渐变为褐色,最后变成黑色,在常温常压下搅拌,直到不再产生气泡为止,然后抽滤此浑浊液得到沉淀物,并且在120℃烘箱中干燥,得到黑色粉末,在氢气气氛下,400℃还原4h,即得到非负载型的MoSe2;(2)负载型MoSe2的制备:将适量的钼酸铵溶解于水中,称取适量的SiO2或者Al2O3载体,加入溶液后,在常温常压下搅拌浸渍4h,然后旋转蒸发,并在120℃烘箱中干燥得到白色粉末;称取适量的此白色粉末,根据所含Mo元素的质量,按物质的量Mo∶Se=1∶3,称取定量的亚硒酸钠,溶解于水中,加入上述白色粉末,此时得到白色浑浊的溶液;然后加入过量的KBH4粉末,随即产生大量H2,溶液颜色由白色逐渐变为褐色,最后变成黑色,在常温常压下搅拌浸渍,直到不再产生气泡为止,然后抽滤此浑浊液得到沉淀物,并且在120℃烘箱中干燥,得到黑色粉末,在氢气气氛下,400℃还原4h,即得到负载型的MoSe2@SiO2或者MoSe2@Al2O3催化剂。
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