一种二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂组合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种造纸专用化学助剂的生产工艺，具体涉及一种二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂组合物的制备方法。本发明主要解决单一组分液体荧光增白剂荧光强度较低、白度不高的问题。本发明二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂组合物的制备方法是以三聚氯氰、4,4＇-二氨基二苯乙烯-2,2＇-二磺酸（DSD酸）、苯胺、一乙醇胺和1-R1-2-R2-丙烯酰胺为原料，经四步反应合成。本发明生产的液体荧光增白剂产品使用方便，使用与自动化生产连续添加计量，有良好的耐酸性，在常温下，具有较好贮存稳定性。

主权项

1.一种二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂组合物的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将三聚氯氰分散在冰水溶液中，按照1:0.43～0.5的摩尔比加入4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶液，用缚酸剂调节反应体系的pH值为4.0～7.0，于0～15℃下进行反应，至反应体系中氨基消失时停止反应，制得化合物Ⅰ，即4,4＇-二（4,6-二氯三嗪-2-氨基）二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠，其结构式如下：（2）按照苯胺：化合物Ⅰ的摩尔比为1:0.45～0.55的比例向步骤（1）的反应液中加入苯胺，用缚酸剂调节反应体系的pH值为7.0～8.0，升温至25～50℃进行反应，至反应体系中氨基消失时停止反应，制得化合物Ⅱ，其结构式如下：（3）将1-R₁-2-R₂-丙烯酰胺和一乙醇胺进行加成反应，制得化合物Ⅲ和化合物Ⅳ的混合物，即中间体，化合物Ⅲ和化合物Ⅳ的结构式如下：其中R₁、R₂为H或C₁～C₂的饱和脂肪族取代基；（4）按照化合物Ⅱ：中间体的摩尔比为1:1.2～1.5的比例在步骤（2）的反应液中加入中间体，用缚酸剂调节体系的pH值为8.5～12.0，升温至60～110℃，反应至体系的pH值不变化时停止反应，过滤反应液，制得化合物V、化合物Ⅵ和化合物Ⅶ，即二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂组合物，其中化合物V、化合物Ⅵ和化合物Ⅶ的结构如下：其中所述的缚酸剂是质量分数为10～30%的氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。